建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中多种维生素、牛磺酸等12种水溶性维生素的液相色谱串联质谱测定法。采用MGⅢ-C18色谱柱,以质量分数为0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相(梯度洗脱),流速为0.25 m L/min,柱温25℃,进样量5μL。方法检出限0.0001~1 mg/kg,高、中、低不同质量分数加标回收率85.0%~95.5%,相对标准偏差为2.9%~9.1%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中上述12种水溶性维生素的同时测定。
建立高效液相色谱-质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定婴幼儿营养米粉中壬基酚和丙烯酰胺残留的检测方法。样品先经水溶解,再用无水乙醇超声提取,减压浓缩后复溶于5 m L 10%甲醇水溶液。以MGⅢ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),流速0.20 m L/min。同位素内标定量。在该优化条件下,定量限分别为1.5μg/kg和10μg/kg,方法回收率为90.2%~103.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.80%~4.87%。结果表明该方法前处理简单,灵敏度高,适合于婴幼儿营养米粉中壬基酚和丙烯酰胺残留的同时快速检测。
