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顶空气相色谱-质谱联用结合同位素峰形校正检索技术鉴别芝麻油风味成分被引量：5: 2015年; 采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物,占总检出化合物的90.2%。检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、唑、呋喃、醛类和酚类等,其中醛、酚、吡嗪和呋喃类化合物的含量较高,分别占风味成分含量的37.4%,20.1%,10.0%和6.7%。同位素峰形校正检索技术在低分辨率质谱上可对化合物的相对分子质量实现精确测量,从而为低分辨率四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供了重要依据,同时也为芝麻油的成分分析提供了新的技术手段。; 马育松王敬艾连峰窦彩云贾海涛于猛; 关键词：芝麻油气相色谱-质谱联用

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的16种多环芳烃被引量：5: 2016年; 目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中16种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的分析方法。方法样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取,经中性硅胶-中性氧化铝复合固相萃取柱净化后,用多反应监测（multiple-reaction monitoring,MRM）正离子扫描方式进行检测,气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 16种目标物在2~250 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限（S/N=3）为0.09~0.51μg/kg,定量限（S/N=10）为0.31~1.68μg/kg。在2、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为添加平均回收率范围为70.6%~109.2%,相对标准偏差（RSD）为1.95%~10.4%。结论该方法选择性好、抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可用于蔬菜中多环芳烃残留的日常检测。; 王敬项佳林韩林赵赴艾连峰; 关键词：多环芳烃固相萃取蔬菜

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸的残留量被引量：25: 2014年; 目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸残留的分析方法。方法以乙腈提取目标物,HLB固相萃取柱（3 ml/600 mg）净化提取液,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,液相色谱串联质谱采用正负离子同时扫描、多反应监测模式测定。结果 3种分析物在0.1～20μg/L浓度范围内呈线性,线性相关系数（r）〉0.99。方法定量限（LOQ）为0.5μg/kg。方法在3个水平的添加回收率在70.1%～93.5%之间,RSD在5.01%～9.34%之间。结论本方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作需要。; 张婧雯郭春海葛世辉张海超王敬窦彩云艾连峰; 关键词：超高效液相色谱串联质谱豆芽 6-苄基腺嘌呤赤霉素固相萃取植物生长剂

液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中16种氨基甲酸酯类农药及其代谢物被引量：10: 2013年; 目的：建立液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中16种氨基甲酸酯类农药及其代谢物(涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭害威、恶虫威、甲萘威、克百威、乙霉威、仲丁威、茚虫威、异丙威、灭多威、速灭威、杀线威、抗蚜威和残杀威)残留量的方法。方法样品用0.1%冰醋酸-乙腈提取,提取液经过滤、浓缩后用石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化,采用多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)正离子扫描模式进行准确的定性和定量分析。结果16种氨基甲酸酯类农药在5~500 ng/mL浓度范围内均呈良好线性。16种农药在苹果、菠菜、山药、大米、大豆和生姜6种基质中的检出限和定量下限为2.0μg/kg和5.0μg/kg,在低、中、高3个水平的加标回收率为71.0%~108.0%之间, RSDs (relative standard deviations)为2.03%~11.30%。结论该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。; 王敬陈瑞春郭春海窦彩云; 关键词：液相色谱-串联质谱法氨基甲酸酯类农药植物源性食品

GC-NCI/MS法测定含硫蔬菜中86种农药残留被引量：4: 2016年; 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型和洗脱溶剂种类的基础上,建立了含硫蔬菜（青葱、韭菜和蒜薹）中86种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱（GC-NCI/MS）的测定方法。样品在低温冷冻的条件下,加磷酸去除大部分硫化物,然后用乙腈均质提取,经装有无水碳酸钠的石墨化碳黑/氨基固相萃取柱（ENVI-Carb/NH2）净化后,用GC-NCI/MS选择离子监测方式（SIM）进行检测,外标法定量。结果表明,86种农药在相应的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限（以3倍信噪比计）为0.05-3.33μg/kg,方法定量限（以10倍信噪比计）为0.16-9.99μg/kg,在10,50和100μg/kg的加标水平下,各目标农药的平均添加回收率为70.3%-117.5%,相对标准偏差（RSD）为4.5%-18.7%。该方法灵敏、准确,相比其他含硫蔬菜分析方法净化效果好,可用于含硫蔬菜中86种农药残留的检测。; 于猛王敬段文仲艾连峰马育松李玮; 关键词：气相色谱-负化学离子源质谱农药残留

气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定牛奶及奶粉中213种农药多残留被引量：20: 2015年; 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱（ENVICarb/NH2）净化后,用GC-MS/MS多反应离子监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,197种农药在10~1 000μg/L,16种农药在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限（S/N=3）为0.03~7.59μg/kg,定量限（S/N=10）为0.10~21.94μg/kg,平均添加回收率为66.9%~120.1%,相对标准偏差（RSD）为1.23%~17.6%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。; 王敬艾连峰马育松张海超李玮于猛; 关键词：农药残留牛奶奶粉

整体柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法在线分析大米中15种酰胺类除草剂残留量被引量：6: 2018年; 以疏水的聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱作为固相萃取柱,建立了大米中15种酰胺类除草剂残留的在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。本方法采用乙腈提取目标化合物,经在线整体柱净化,Hypersil GOLD色谱柱分离,流动相采用0. 5%(v/v)甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定。15种除草剂的线性关系良好,相关系数(r)大于0. 998。方法检出限和定量限为0. 20~2. 0μg/kg和0. 50~5. 0μg/kg。待测物在2. 0、5. 0、10. 0、50. 0μg/kg(敌稗为5. 0、10. 0、50. 0、100μg/kg)4个浓度水平下加标回收率为75. 5%~121. 3%,相对标准偏差为2. 89%~12. 38%。该方法快速简便,灵敏度高,可用于大米中酰胺类除草剂的快速定性定量分析。; 张海超艾连峰马育松王敬李晓菲; 关键词：液相色谱-串联质谱酰胺类除草剂大米

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中多氯联苯及多环芳烃被引量：29: 2015年; 建立了快速测定牛奶中20种多氯联苯（PCBs）和多环芳烃（PAHs）的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。目标化合物用正己烷提取3次,Cleanert Ba P-SPE固相萃取柱净化,GC-MS/MS测定。结果表明,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,方法定量下限为1.0μg/kg。在1.0,2.0,5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~106.9%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~13.9%。该方法简便、快速、准确,可用于牛奶中多氯联苯和多环芳烃残留的检测,为牛奶的质量控制和安全评价提供了保证。; 艾连峰李玮王敬马育松陈瑞春郭春海; 关键词：气相色谱-串联质谱多氯联苯多环芳烃牛奶

高效液相色谱法测定强化食品中维生素C的含量被引量：5: 2014年; 建立了强化食品（饮料、奶粉、含乳饮料、大米、果泥及果冻）中维生素c含量的高效液相色谱检测方法。优化了样品处理方法。在水浴控温和避光条件下处理样品，避免维生素C被氧化。选用TechMateC18-ST（250mm×4．6mm，5μm）反相色谱柱，以0．05mol／L磷酸二氢钾缓冲溶液（pH3）为流动相，流量为1．0mL／min，检测器为光电二极管阵列检测器，检测波长为266nm。线性范围为0．2～100нg／mL，相关系数为0．9996，果泥中维生素C的定量限为20mg／kg，其它为100mg／kg，加标回收率为82．2％～107％，测定结果的相对标准偏差为1．23％～6．86％（n=8）。该方法简单快速，其灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中维生素C的检测要求。; 王敬刘彩虹马育松艾连峰郭春海陈瑞春; 关键词：高效液相色谱法维生素C 强化食品

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中嗪氨灵的残留量被引量：3: 2017年; 建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱测定植物源食品(大米、大豆、菠菜、番茄、辣椒、蘑菇等)中嗪氨灵残留量的检测方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化碳黑/氨基柱(ENVI-Carb/NH2)净化后,用多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行检测,外标法定量。结果表明,嗪氨灵在2~1000 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.5~1.5μg/kg,定量限(S/N=10)为1.6~4.9μg/kg,加标平均回收率范围为68.4%~109.0%,相对标准偏差(RSD)为4.38%~13.5%。方法的选择性好,抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可以为植物源食品中嗪氨灵残留的检测提供技术支持。; 王敬马育松赵中辉代汉慧张海超; 关键词：高效液相色谱-串联质谱固相萃取

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王敬

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