田沛
- 作品数：4 被引量：32H指数：3
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- 丁酸氯维地平注射乳剂中依地酸二钠的含量测定被引量：5
- 2016年
- 目的:建立测定丁酸氯维地平注射乳剂中微量依地酸二钠的高效液相色谱法。方法:采用Agilent ZORBAX Extend-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱流动相A为0.66%四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(3∶1)(p H6.5),B相为甲醇-水(9∶1),流速为1.0 m L·min-1,进样量50μL,检测波长为254 nm。结果:依地酸二钠峰不受辅料干扰,在8.04~80.37μg·m L^(-1)内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为97.78%(n=9,RSD=0.62%),定量限0.402μg,供试品中依地酸二钠含量分别为46.7μg·m L^(-1)、47.0μg·m L^(-1)、49.6μg·m L^(-1)。结论:该方法准确可靠、专属性强,可用于丁酸氯维地平注射乳剂中依地酸二钠的含量测定。
- 赵亚绘王彦竹宋丽明张赫然王杏林田沛
- 关键词：依地酸二钠高效液相色谱法
- 罗氟司特原料药中矿物油残留测定
- 2016年
- 目的:建立正相液相色谱-蒸发光散射检测法用于罗氟司特粗品、精制中间体和终产品中残留矿物油的检查。方法:以丙酮为溶剂,采用Si O2正相色谱柱(Welch Materials,4.6 mm×250 mm,5μm),以乙醇-正己烷为流动相,梯度洗脱,流速0.8 m L·min^(-1);分离后以蒸发光散射检测器(Alltech ELSD 2000ES)检测,漂移管温度50℃,载气流速1.4 L·min^(-1)。外标曲线法计算样品中矿物油含量,以矿物油中所有烷烃组分作为一个整体进行定量分析。结果:矿物油与罗氟司特主药及其他杂质有效分离,专属性良好。矿物油质量浓度在3.24~81.04μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r2=0.997 0),精密度(RSD)为1.24%,检出限为19.45 ng,定量限为32.42 ng,回收率为90%~110%。结论:本方法可用于罗氟司特原料药中矿物油残留检查并准确测定矿物油残留量,为评价乙醚精制中间体质量,保证终产品残留矿物油的去除提供依据。
- 田沛杨志强张坤王杏林陈娟赵亚绘
- 关键词：罗氟司特生产工艺
