李敏
- 作品数：8 被引量：3H指数：1
- 供职机构：中国科学院成都有机化学研究所更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 使用手性相转移催化剂立体选择合成光学活性氰戊菊酯被引量：3
- 1989年
- 本文探索研究了光学活性2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酰氯和3-苯氧基苯甲醛和氰化钠在手性相转移催化剂的作用下,在水相/有机相两相体系中缩合反应,得到了光学活性的氰戊菊酯,其d.e值为2.2～6.0%。同时研究了酰氯和催化剂的立体构型对产物构型的影响。
- 宓爱巧李敏
- 关键词：相转移催化剂光学活性氰戊菊酯
- 新型5-氨基异噻唑衍生物的合成
- 2023年
- 以苯甲腈和乙腈为起始原料,在叔丁醇钾催化下,得到烯胺中间体,随后经过4步反应并在温和简单的条件下,以中等到良好的产率(74%~88%)合成新型5-氨基异噻唑衍生物,所有产物结构由^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。
- 严映坤李敏刘敏刘敏李文哲黄敏张晓梅
- 关键词：苯甲腈乙腈叔丁醇钾
- 一种氟氰菊酯的合成方法
- 一种氟氰菊酯的合成方法，采用2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸为原料，经水解、二氟甲醚化、酰氯化和缩合等四步反应而成。该合成方法将现有方法的反应步骤减少一半，反应时间缩短，总收率大大提高。
- 宓爱巧肖勖陈元伟吴兰均陈振婉欧储湘杨桂树李泽珍曹建华李敏
- 文献传递
- N-色胺基3-烯基异吲哚啉酮类衍生物的合成
- 2023年
- 异吲哚啉-1-酮由于具有特定的含氮结构骨架,因此在许多天然产物、医药以及具有生物活性的分子中被广泛研究。本文以邻羧基苯乙酮和色胺为起始原料,在对甲苯磺酸催化作用下,经历两步脱水环化得到了N-色胺3-烯基异吲哚啉酮类的化合物。反应操作简单,以中等及以上的收率(57%~78%)得到最终的目标产物,所有产物结构由^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证。
- 刘敏李文哲严映坤曹镰义李敏李敏张晓梅
- 关键词：色胺对甲苯磺酸环化
- 一种氟氰菊酯的合成方法
- 一种氟氰菊酯的合成方法，采用2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸为原料，经水解、二氟甲醚化、酰氯化和缩合等四步反应而成。该合成方法具有反应步骤少、反应周期短、总收率高、三废少等特点。
- 宓爱巧肖陈元伟吴兰均陈振婉欧储湘杨桂树李泽珍曹建华李敏
- 凝胶过滤层析结合液相色谱-串联质谱法测定血清中游离甲状腺激素
- 2023年
- 基于凝胶过滤层析(GFC)进行前处理,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了血清中游离三碘甲腺原氨酸(FT3)和游离甲状腺素(FT4)的高通量、高灵敏检测新方法。选用Sephadex LH-20凝胶小柱对150μL血清样本进行过滤分离,先用Tris-HCl缓冲液(0.1 mol/L,pH 7.4)淋洗去除结合蛋白的甲状腺激素,然后用甲醇对游离的甲状腺激素进行洗脱,采用LC-MS/MS法进行检测和定量,并进行方法学验证。结果显示:FT3和FT4的线性相关系数(r^(2))均不小于0.9995,批内及批间相对标准偏差为1.8%~10%,准确度为85.4%~110%,基质效应为85.8%~114%,回收率为85.8%~107%。采用该方法与平衡透析法(ED)同时检测了95份血清样本,使用IBM SPSS Statistics 26和MedCalc统计软件(v.20.0.0)对检测结果进行配对t检验分析、PassingBablok回归分析和Bland-Altman一致性分析。结果表明,GFC/LC-MS/MS与ED/LC-MS/MS法对血清中FT3、FT4的测定结果无统计学差异(P>0.05)。所建立的方法快速、简便,受干扰因素相对较少,便于临床推广,可为临床实验室游离甲状腺激素的快速、高效、准确检测提供参考方法,同时为其它游离激素的检测提供了一种新的思路。
- 邹海飞李敏邓顺艳夏兵夏兵
- 关键词：液相色谱-串联质谱法游离甲状腺激素凝胶过滤层析血清
- 手性磷酸催化非环状N,N′-缩酮的不对称合成
- 2024年
- 手性N,N′-缩酮是药物分子和生物活性化合物最重要的核心结构之一,也是有机合成中重要的催化剂或配体。因此,不对称合成N,N′-缩酮具有重要意义。通过手性磷酸、溶剂、催化剂负载量和投料比的筛选,确定了最佳的反应条件:在手性磷酸的催化下,以1,4-二氧六环作为溶剂,5-氨基异噁唑与β,γ-炔基-α-酮亚胺酯在室温下发生区域选择性的氮杂-曼尼希反应,实现异噁唑的不对称N—H烷基化,以中等至良好的收率(46%~83% yield)和较好的对映选择性(82%~92%ee)合成非环状的N,N′-缩酮。所有产物结构由^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证,绝对构型通过X-射线晶体结构分析确定。
- 李敏李文哲黄敏张晓梅
- 3-羟基色酮的不对称Michael加成反应
- 2024年
- 3-羟基色酮骨架存在于大量天然产物中,其衍生物多具有重要的生理活性和潜在的药用价值,但目前对3-羟基色酮的不对称手性催化反应研究较少。为丰富3-羟基色酮的研究多样性,通过控制变量法对手性金鸡纳碱类催化剂、溶剂、温度、投料比、底物浓度和催化剂用量进行筛选,确定了最佳的反应条件:以化合物1a和2a的反应为例,0.10 mmol的化合物1a与0.12 mmol的化合物2a在Cat*5(10%,物质的量分数)的催化下,在1.0 mL的甲基叔丁基醚(MTBE)中于0℃下反应24~48 h。对底物进行普适性研究,以中等至优异的收率(71%~99%)和较好的对映选择性(56%~89%)获得了2-芳基3-羟基色酮衍生物。将对映选择性最高的产物3al(89%)进行30倍放大反应,能够以99%的收率和76%的对映选择性获得目标产物。所有化合物的结构经1H NMR,13C NMR, HPLC以及HR-MS(ESI)确证。
- 黄敏李文哲李敏张晓梅
- 关键词：控制变量法
