亓亮
- 作品数:4 被引量:7H指数:2
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- 一种沙坦联苯的合成方法
- 本发明提供一种沙坦联苯的合成方法,其以相对于邻碘苯腈、邻溴苯腈价格便宜的多的邻氯苯腈为起始原料,水和PEG400(1:1)为溶剂,碱的存在下,空气中加热80℃反应6h,经简单分离纯化操作即可获得纯品。该方法采用的催化剂是...
- 郭孟萍亓亮
- 文献传递
- Hiyama反应催化合成沙坦联苯被引量:2
- 2015年
- 目的:建立沙坦联苯的新合成方法,并优选合成工艺,以简化合成路线、减少环境污染。方法:以三甲氧基(对甲苯基)硅烷和邻溴苯腈为原料、异丙醇/水为溶剂(1∶1),经Pd Cl2/N-甲基亚氨二乙酸原位催化体系在80℃下反应24 h催化Hiyama偶联反应合成最终化合物,并对最终化合物进行核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)表征。以收率为指标,对合成过程中氟离子量、三甲氧基(对甲苯基)硅烷和邻溴苯腈的投料比、反应温度、反应时间进行筛选。结果:表征结果显示最终化合物即为目标化合物,收率为63%,色谱纯度>99%。合成过程中氟离子量为1.5倍邻溴苯腈物质的量、三甲氧基(对甲苯基)硅烷和邻溴苯腈的投料比为1∶1.2、反应温度为80℃、反应时间为24 h时收率最高。结论:所建立的工艺路线具有原料易得、环保、收率高的特点,反应可在水和有机两相体系中进行,适用于沙坦联苯原料的放大制备和生产。
- 郭孟萍亓亮张翘楚闻永举
- 关键词:催化
- 一种沙坦联苯的合成方法
- 本发明提供一种沙坦联苯的合成方法,其以相对于邻碘苯腈、邻溴苯腈价格便宜的多的邻氯苯腈为起始原料,水和PEG400(1:1)为溶剂,碱的存在下,空气中加热80℃反应6h,经简单分离纯化操作即可获得纯品。该方法采用的催化剂是...
- 郭孟萍亓亮
- 文献传递
- 沙坦联苯的合成研究被引量:6
- 2015年
- 以邻氯苯甲腈和对甲基苯硼酸为原料,绿色溶剂水和PEG400为混合溶剂,经Suzuki偶联反应合成了沙坦联苯(2-氰基-4'-甲基联苯)。目标化合物经1H NMR、13C NMR表征。考察了反应温度、反应时间对反应的影响,研究了目标产物的分离纯化,分离产率63%,纯度99.3%(HPLC)。
- 亓亮闻永举吕美云郭孟萍
- 关键词:SUZUKI偶联反应环境友好催化