张小龙 作品数:26 被引量:186 H指数:7 供职机构: 南京中医药大学 更多>> 发文基金: 国家公益性行业科研专项 江苏省普通高校研究生科研创新计划项目 江苏高校优势学科建设工程资助项目 更多>> 相关领域: 医药卫生 化学工程 农业科学 生物学 更多>>
GC法同时测定九香止痛丸中6种有效成分的含量 被引量:1 2019年 目的:建立同时测定九香止痛丸中6种有效成分含量的GC法。方法:色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样量为1μl,分流比为5∶1,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为300℃。结果:茴香醛、反式茴香脑、丁香酚、百秋李醇、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在20.53~821.00μg·ml^-1(r=0.999 5)、20.58~823.20μg·ml^-1(r=0.999 7)、22.83~913.20μg·ml-1(r=0.999 1)、18.93~757.20μg·ml^-1(r=0.999 3)、22.16~886.40μg·ml^-1(r=0.999 4)、21.16~846.40μg·ml^-1(r=0.999 5)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.62%(RSD=1.07%)、99.31%(RSD=0.47%)、99.59%(RSD=1.18%)、98.68%(RSD=0.85%)、100.27%(RSD=0.96%)、99.81%(RSD=1.27%)(n=6)。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可用于控制该制剂的质量。 李华麟 陈洪岩 杨广胜 孙晓 张小龙关键词:茴香醛 百秋李醇 木香烃内酯 去氢木香内酯 一测多评法测定小活络丸中9种乌头类生物碱的含量 被引量:4 2017年 目的:建立一测多评法同时测定小活络丸中9种乌头类生物碱含量。方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法,采用Agilent ZORBAX Extend-C_(18)RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流速为0.21 ml·min^(-1);柱温为30℃;以甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱。以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察。利用相对校正因子计算其他8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果:在线性范围内,次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对乌头碱的相对校正因于分别为1.736、1.979、1.0471、0.9242、1.2901、1.3078、1.2859、1.0948,建立了QAMS法测定小活络丸中9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异。结论:本文方法可用于小活络丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱的含量测定。 陈洪岩 孙晓 张小龙 张小龙 姜燕关键词:小活络丸 乌头类生物碱 相对校正因子 外标法 双柱串联气相色谱法同时测定千金止带丸中6种有效成分的含量 被引量:1 2019年 目的:运用双柱串联,建立同时测定千金止带丸中6种有效成分茴香醛、乙酸龙脑酯、反式茴香脑、α-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯含量的气相色谱方法。方法:色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)串联DB-1301柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样量为1μl,分流比为5∶1,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为300℃。结果:茴香醛、乙酸龙脑酯、反式茴香脑、α-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在12.83~410.50μg·ml^-1(r=0.999 4)、12.53~401.00μg·ml^-1(r=0.999 4)、12.86~411.60μg·ml^-1(r=0.999 8)、15.37~491.70μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.86~443.40μg·ml^-1(r=0.999 6)、13.23~423.20μg·ml^-1(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.81%(RSD=1.69%),98.42%(RSD=0.57%),99.27%(RSD=1.11%),99.06%(RSD=0.87%),99.62%(RSD=0.71%),99.21%(RSD=0.93%)(n=6)。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为控制该制剂的质量提供依据。 赵佳佳 杨广胜 孙晓 张小龙 张小龙关键词:茴香醛 乙酸龙脑酯 Α-香附酮 木香烃内酯 去氢木香内酯 HPLC法同时测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量 被引量:7 2014年 目的:建立高效液相色谱法测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流速为1.0 ml·min^-1;柱温:30℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:0-30 min为254 nm,30-55 min为287 nm;进样量:10μl。结果:升麻素苷在浓度为10.210-163.400μg·ml^-1时线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.30%,RSD为1.6%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在浓度为10.160-162.600μg·ml^-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.53%,RSD为1.1%(n=6);细辛脂素在浓度为5.015-80.240μg·ml^-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.12%,RSD为1.2%(n=6)。结论:该方法简单、准确,同时测定3种有效成分的含量,可用于辛芩颗粒的质量控制。 张小龙 孙晓 孙思 李喆关键词:高效液相色谱法 辛芩颗粒 细辛脂素 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯的含量 被引量:10 2014年 目的:建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯含量的方法。方法色谱柱:HP-5柱(30m×0.32mm×0.25μm);柱温采用程序升温:起始40℃,保持5min,8℃/min升至180℃,保持2.5 min;进样口温度:250℃;检测器(FID)温度:300℃;载气为氮气,流速为2.0ml/min;进样量为1μl,分流比为20∶1。结果α-蒎烯在浓度为5.060-80.96μg/ml时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.75%,RSD为1.3%(n=6);β-蒎烯在浓度为10.06-160.9μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为102.26%,RSD为1.1%(n=6);薄荷脑在浓度为5.035~80.56μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.32%,RSD为0.8%(n=6);百秋李醇在浓度为19.10~305.7μg/ml时线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.69%, RSD为1.5%(n=6)。结论该方法简单、准确,能同时测定4种有效成分的含量,可作为小儿感冒颗粒的质量控制。 张小龙 孙晓 马新飞 孙思关键词:气相色谱法 小儿感冒颗粒 Α-蒎烯 Β-蒎烯 薄荷脑 百秋李醇 正交试验优选化橘红挥发油的提取工艺 被引量:7 2006年 目的用正交试验法对化橘红的挥发油提取工艺进行优选。方法以挥发油提取量为指标,将加水量、浸泡时间、蒸馏时间作为因素进行正交试验。结果蒸馏时间是化橘红挥发油提取的关键因素,其次是浸泡时间,加水量为最次要因素。结论化橘红挥发油的最佳提取工艺为加水10倍量,浸泡2 h,蒸馏5 h。 石金城 韦英杰 张小龙 舒斌关键词:化橘红 挥发油 正交试验 UPLC法测定一捻金中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的含量 被引量:1 2015年 目的:建立超高效液相色谱法测定一捻金中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18柱(2.1mm×50mm,1.8μm);流速:0.21ml·min-1;柱温:30℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203nm;进样量:1μl。结果:人参皂苷Rg1在浓度为0.0203~0.3039mg·ml-1时线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.05%,RSD为1.3%(n=6);人参皂苷Re在浓度为0.0202~0.3027mg·ml。时线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为101.31%,RSD为1.1%(n=6);人参皂苷Rbl在浓度为0.0203—0.3051mg·ml-1时线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为100.71%,RSD为0.9%(n=6)。结论:该方法简单、准确,可同时测定3种人参皂苷的含量,可作为一捻金的质量控制。 孙晓 杨广胜 张小龙 马新飞关键词:超高效液相色谱法 一捻金 人参皂苷RG 人参皂苷RE 人参皂苷RB1 不同产地浮萍中元素含量测定及化学计量学分析 2020年 目的:研究青萍和紫萍两种浮萍中元素含量的分布差异。方法:采用电感耦合等离子体质谱法同时测定浮萍中25种无机元素的含量,并对测定的各元素含量进行主成分分析及正交偏最小二乘判别分析,构建了以浮萍中元素含量分布为研究对象区分青萍和紫萍间差异的实验研究模型。结果:不同产地浮萍中无机元素种类组成无明显差异,但其含量差异较大,含量最高的元素均为K元素;Ca、Mg、Na、P等常量元素及人体必需的微量元素Mn、Fe等含量也较高;此外还含有极微量的重金属元素,这对于研究浮萍所在地的重金属污染提供了有效参考。结论:两种浮萍内都含有丰富的无机元素,这可能与其药理药效作用的发挥有着密切的关系。 周文梅 陈洪岩 吴啟南 陈梦 张小龙关键词:ICP-MS 无机元素 主成分分析 HPLC-Q-TOF-MS法测定万通筋骨片中9个乌头类生物碱的含量 2014年 本研究的目的是建立高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS)法测定万通筋骨片中9种乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱)含量的方法。研究方法为,色谱柱:ZORBAX Extend-C18RRHT柱(1.8μm,2.1×50mm);流速为0.21mL/min;柱温:30℃;流动相:甲醇-水(水相含0.1%甲酸和2.5mM醋酸铵溶液)系统梯度洗脱;采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测。研究结果为,上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.9997,精密度、重复性和稳定性的RSD都低于5%,加样回收率均在98.78%~103.06%之间。该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重复性好,可应用于万通筋骨片的质量控制。 卜红闽 张小龙关键词:万通筋骨片 乌头类生物碱 液质联用法测定川芎茶调丸中阿魏酸等6种成分的含量 被引量:6 2019年 目的:以液质联用法对川芎茶调丸中阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素、细辛脂素、升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷6种成分的含量进行测定。方法:采用液相色谱串联三重四级杆质谱进行测定。色谱柱:Agilent Poroshell 120 SB C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相:0.1%甲酸乙腈-5 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(40∶60);流速:0.3 mL·min^(-1);电喷雾离子源(ESI),正负离子模式,采用多反应监测模式(MRM)测定。结果:上述6种成分在对应的浓度范围内呈良好的线性关系;加样回收率为98.14%~99.63%,RSD为0.55%~1.42%(n=6)。结论:本法快速、准确、可靠,可同时测定该丸中6种成分,为该制剂的质量控制提供理论依据。 张红贵 陈洪岩 孙晓 张小龙 张小龙关键词:液质联用法 阿魏酸 欧前胡素 异欧前胡素 细辛脂素 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷