赵万胜
- 作品数：12 被引量：11H指数：2
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- 相关领域：化学工程理学经济管理更多>>
- 2-氟-5-溴苯腈的制备方法
- 本发明2-氟-5-溴苯腈的制备方法，以邻氟苯胺为原料，经重氮上溴，氰化及溴代三步精加工合成而得到医药中间体2-氟-5-溴苯腈。该法过程总收率达39.7％。在氰化部分，采用毒性较低的氰化亚铜代替剧毒的氰化钠或钾，在溴代过程...
- 陈兴权赵万胜董燕敏卿鹏程
- 文献传递
- 2,3,4-三甲氧基苯甲酸的制备方法
- 本发明涉及2，3，4-三甲氧基苯甲酸的制备方法，如下反应方程式所示：<Image file="201010133154.X_AB_0.GIF" he="62" imgContent="undefined" imgForm...
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- 2,3-二羟基甲苯的制备方法
- 本发明涉及有机化学合成领域，公开了一种医药中间体2,3-二羟基甲苯的制备方法。本发明方法以邻甲酚为原料，经过酯化、Fries重排、Dakin反应三步精加工合成而得到医药中间体2,3-二羟基甲苯。2,3-二羟基甲苯是一种重...
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- 2,3,4-三甲氧基苯甲酸的合成被引量：1
- 2010年
- 1,2,3-苯三酚经碳酸二甲酯甲基化、N-溴代丁二酰亚胺溴代、氰化亚铜氰代制得2,3,4-三甲氧基苄腈,再经碱性水解制得曲美他嗪中间体2,3,4-三甲氧基苯甲酸,总收率约38%。
- 董燕敏赵万胜赵燕陈兴权赵天生
- 关键词：曲美他嗪中间体
- 合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸的新工艺被引量：4
- 2011年
- 实验以焦性没食子酸为原料,经醚化、溴代、氰化和水解等合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸。在醚化过程中,以离子液体为催化剂,碳酸二甲酯为甲基化试剂,合成连三苯甲醚,收率为92%;连三苯甲醚经NBS溴代反应,合成2,3,4-三甲氧基溴苯,收率为92.2%;2,3,4-三甲氧基溴苯与氰化亚铜反应,合成2,3,4-三甲氧基苯腈,收率为69.5%;2,3,4-三甲氧基苯腈水解合成2,3,4-三甲氧基苯甲酸,收率为80%。
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- 关键词：焦性没食子酸碳酸二甲酯
- 1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成被引量：2
- 2010年
- 采用一步法用溴代正丁烷和N-甲基咪唑制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化物（[Bmim]Br），并用FTIR和^1H NMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下，以碳酸二甲酯（DMC）为甲基化试剂、焦性没食子酸（PA）为原料合成了连1，2，3-三甲氧基苯（TMB），并通过正交实验考察了反应温度、反应时间、原料配比及[Bmim]Br用量等因素对合成反应的影响。实验结果表明，合成TMB的适宜反应条件为：反应温度160℃、n（PA）：n（DMC）=1：6、反应时间7h、n（[Bmim]Br）：n（PA）=1：1。在此条件下，PA转化率为100．0％，TMB收率为92．60％。用GC—MS和’HNMR方法对产物进行了分析和表征。
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- 关键词：碳酸二甲酯焦性没食子酸离子液体催化剂
- 离子液体催化碳酸二甲酯合成醚被引量：2
- 2010年
- 分别以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)、溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)、溴化1-乙基-3-甲基咪唑([Emim]Br)、1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐([Bmim]BF_4)、氯化四丁基胺(Bu_4NCl)和溴化四丁基胺(Bu_4NBr)等离子液体为催化剂,考察其催化碳酸二甲酯(DMC)与不同酚的甲基化反应。结果表明,[Bmim]Cl是较好的催化剂。在酚、DMC和离子液体的物质的量之比为1:2:0.5,反应温度为150℃,反应时间为5 h时,目的产物原料酚O原子上的甲基化产物的收率可达90%以上,未发现C原子上的甲基化副产物生成,且反应后[Bmim]Cl的结构没有发生变化。
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- 关键词：离子液体碳酸二甲酯
- 2,3-二羟基甲苯的制备方法
- 本发明涉及有机化学合成领域，公开了一种医药中间体2,3-二羟基甲苯的制备方法。本发明方法以邻甲酚为原料，经过酯化、Fries重排、Dakin反应三步精加工合成而得到医药中间体2,3-二羟基甲苯。2,3-二羟基甲苯是一种重...
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- 2-氟-5-溴苯腈的制备方法
- 本发明2-氟-5-溴苯腈的制备方法，以邻氟苯胺为原料，经重氮上溴，氰化及溴代三步精加工合成而得到医药中间体2-氟-5-溴苯腈。该法过程总收率达39.7％。在氰化部分，采用毒性较低的氰化亚铜代替剧毒的氰化钠或钾，在溴代过程...
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- 1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成工艺研究被引量：1
- 2011年
- 采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂和以廉价的焦性没食子酸(PA)为原料,在离子液体[Bmim]Br催化作用下合成1,2,3-三甲氧基苯(TMB)。通过单因素和正交试验考察了PA和DMC的摩尔比、催化剂的用量、反应温度以及反应时间等因素对甲基化反应的影响。结果表明:各因素的影响程度为反应温度>催化剂用量>物料配比>反应时间。较佳的工艺条件为PA和DMC摩尔比1:6,催化剂[Bmim]Br用量相对于PA的摩尔比是1:1,在160℃下反应7 h的产率达92.6%,并通过核磁和质谱对制备的目的产物TMB进行了确证。
- 董燕敏郝永兵赵燕赵万胜陈兴权赵天生
- 关键词：碳酸二甲酯
