范赛 作品数:56 被引量:279 H指数:10 供职机构: 北京市疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 国家科技支撑计划 “十一五”国家科技支撑计划 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 轻工技术与工程 农业科学 更多>>
液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中的林可霉素、甲硝唑和氯霉素 被引量:4 2019年 目的建立液相色谱-串联质谱法同时检测蜂蜜中林可霉素、甲硝唑和氯霉素含量的分析方法。方法蜂蜜样品加水溶解后,过聚合物基质反相固相萃取柱净化,经5%甲醇水溶液淋洗小柱,再用70%甲醇水溶液洗脱目标化合物。采用0.1%甲酸水溶液和乙腈作为液相色谱流动相进行梯度洗脱。经多反应监测模式,在正离子电离模式下测定甲硝唑和林可霉素,在负离子电离模式下测定氯霉素。同位素稀释内标法定量。结果本方法在10 min内通过质谱正负离子电离模式切换对林可霉素、甲硝唑和氯霉素进行同时测定。3个目标化合物在0.25、5和25μg/kg添加水平的回收率为91.0%~107.1%,相对标准偏差小于11.9%(n=6),林可霉素、甲硝唑和氯霉素的方法定量限分别为0.20、0.14和0.20μg/kg。结论本方法易于操作,灵敏度和重现性良好,适用于监督抽检和风险监测等大批量检测工作。 刘伟 李丽萍 李丽萍 范赛 张楠 赵榕关键词:蜂蜜 林可霉素 氯霉素 甲硝唑 液相色谱-串联质谱法 超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐 被引量:15 2018年 目的建立一种使用同位素内标法定量测定茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法茶叶样品经0.2%乙酸提取,高速离心,上清液用石墨炭黑柱净化,再经Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,串联质谱法检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9991。加标浓度为0.05~0.80 mg/kg时,方法的平均回收率分别为在94.6%~110.2%,相对标准偏差为1.8%~9.6%。结论本方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。 陈东 范赛 范赛 赵榕 沙博郁关键词:高氯酸盐 茶叶 超高效液相色谱-串联质谱法 超高效液相色谱法测定中式菜肴中4种嘌呤 2023年 目的建立超高效液相色谱测定中式菜肴中黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟嘌呤和腺嘌呤的方法,了解北京常见中式菜肴中嘌呤的分布情况。方法菜肴样品经4%高氯酸水溶液水解,用KOH溶液调节pH至8.4,经过滤后采用Shim-pack GIST C18-AQ色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm)分离,254 nm波长下进行测定。结果4种嘌呤的线性范围为1~100μg/mL,相关系数(r2)均大于0.999,在高、中、低3个水平加标回收率为87.5%~95.9%,相对标准偏差<6%(n=6)。方法检出限为0.19~0.36μg/g,定量限为0.62~1.20μg/g。80道中式菜肴中4种嘌呤的含量为1.43~237.32 mg/100 g,黄嘌呤含量最低,鸟嘌呤、腺嘌呤、次黄嘌呤含量接近,分布特征不同。结论本方法简便稳定,准确灵敏,适用于中式菜肴中4种嘌呤的测定。 柳静 赵榕 范赛 赵海燕 屠瑞莹 肖香兰关键词:嘌呤 中式菜肴 超高效液相色谱法 UPLC-MS/MS结合新型固相萃取技术快速确证猪肉中17种β-受体阻断剂 被引量:3 2021年 目的建立新型固相萃取技术结合超高效液相色谱串联质谱测定猪肉中17种β-受体阻断剂的测定方法。方法猪肉样品经酶解,乙腈沉淀蛋白并萃取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用迪马Endeavorsil C18色谱柱分离,ESI源正离子模式进行多反应监测(MRM),内标法定量。结果17种β-受体阻断剂的线性范围在0.2~20μg/L,相关系数(r)>0.999,检出限(LOD)为0.05~0.07μg/kg,定量限(LOQ)为0.15~0.2μg/kg。3个加标水平下(0.2、0.4、2μg/kg)的回收率为84.97%~123.40%,RSD为0.41%~13.94%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于猪肉中β-受体阻断剂的定性、定量检测。 屠瑞莹 范赛 范赛 赵海燕 张楠 吴国华 赵海燕关键词:超高效液相色谱串联质谱 Β-受体阻断剂 猪肉 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法检测熟肉制品中10种工业染料残留 被引量:9 2020年 目的建立超高效液相色谱—串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定熟肉制品中10种工业染料的检测方法。方法熟肉制品样品均质后经乙腈、乙腈水溶液(1:1,V:V)分别提取后,采用冷冻离心处理去除提取液中油脂及天然大分子色素。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离后,用UPLC-MS/MS于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下测定10种工业染料,基质匹配标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果10种目标化合物阴性加标水平在2、5、10μg/kg下,回收率为68.5%~91.3%,相对标准偏差为2.4%~12.8%。10种目标化合物的检出限为0.05~0.7μg/kg,定量限为0.15~2.0μg/kg。用该方法对30件熟牛肉、熟猪肝、烤肠、香肠等样品进行了目标化合物的检测,未检测到工业染料残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,可为熟肉制品中工业染料残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。 范赛 张楠 刘平 王莉莉 吴国华 赵榕关键词:工业染料 超高效液相色谱-串联质谱法 熟肉制品 气相色谱-串联质谱法测定食品模拟物中5种苯并三唑类紫外线稳定剂 被引量:9 2014年 建立了同时测定食品模拟物中5种苯并三唑类紫外线稳定剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。水系模拟物采用乙腈萃取目标物;橄榄油模拟物采用凝胶色谱系统净化。样品试液经气相色谱分离后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。5种紫外线稳定剂的线性相关系数均大于0.997。不同添加浓度水平的平均回收率为71.7%-108.7%;相对标准偏差为2.4%-11.2%。 张楠 刘伟 李兵 孙开奇 赵榕 范赛 赵旭东 吴国华关键词:紫外线稳定剂 苯并三唑 食品模拟物 橄榄油 顶空气相色谱-质谱法测定罐头食品和包装饮料中的呋喃 被引量:4 2021年 目的建立罐头食品与包装饮料中呋喃的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。方法顶空法提取样品中的呋喃,以D4-呋喃作为内标物,HP-PLOT Q(30 m×0.32 mm, 20μm)色谱柱进行分离,气相色谱-质谱定性定量。结果该方法线性范围为2.0~200.0 ng,工作曲线回归方程为y=1.14x+0.116(r^(2)=0.999)。方法加标回收率为86.3%~96.2%,相对标准偏差均小于10%(n=6),呋喃的定量限为1.0 ng。通过对59件样品检测,发现常见的罐头食品与硬包装饮料均可检出一定含量的呋喃,咖啡、奶茶、鱼类罐头等几类产品的呋喃含量相对较高,最大值为153.99 ng。结论该方法简便快捷,准确可靠,可用于上述两类食品中呋喃的检测。 刘平 王莉莉 张楠 赵旭东 吴国华 赵耀 赵榕 范赛关键词:呋喃 罐头食品 包装饮料 超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中20种β-阻断剂残留 被引量:5 2020年 目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定动物性食品中20种β-阻断剂兽药残留的检测技术。方法动物性食品样品经酸解提取后,经混合型阳离子交换柱净化,浓缩复溶后采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果20种β-阻断剂兽药阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为61.9%~119.1%,相对标准偏差为1.5%~28.4%(n=6)。20种β-阻断剂兽药的检出限在0.01~0.15μg/kg,定量限在0.03~0.50μg/kg。对30件动物性食品样品进行了目标化合物的检测,未检测到相关β-阻断剂兽药残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,可为动物性食品中该类兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。 范赛 张楠 刘平 李丽萍 吴国华 赵榕关键词:Β-阻断剂 动物性食品 兽药残留 通过式固相萃取柱结合QuEChERS前处理技术-液相色谱串联质谱法快速测定熟肉食品中4种β2-受体激动剂残留 被引量:5 2021年 目的建立通过式固相萃取柱结合前处理技术-液相色谱串联质谱法快速测定熟肉制品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种常见β2-受体激动剂类兽药残留的分析方法。方法熟肉制品采用5%三氯乙酸酸解,NaCl盐析乙腈萃取,正己烷除脂后经通过式固相萃取柱和QuEChERS净化,超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测扫描模式下进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果4种目标化合物阴性加标水平在2、5、10mg/kg下,回收率在77.2%~104.7%之间,相对标准偏差在2.9%~9.6%之间。4种目标化合物的检出限在0.2~0.6mg/kg之间,定量限在0.6~2.0mg/kg之间。对30件熟肉样品进行目标化合物的检测,未检测到β2-受体激动剂类兽药残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,适用熟肉制品相关残留的日常监测。 王莉莉 张楠 刘平 刘伟 李丽萍 吴国华 赵榕 范赛关键词:Β2-受体激动剂 超高效液相色谱串联质谱法 QUECHERS 同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐 被引量:14 2017年 目的建立茶叶中高氯酸盐的同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱测定法。方法茶叶样品经超纯水-甲醇(2∶3,V/V)提取后,高速离心,上清液用PRi ME HLB柱净化,再经Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,串联质谱法检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25μg/L^50.0μg/L时线性回归方程为y=0.329 86x+0.031 82,相关系数(r)为0.999 3。加标浓度为0.10 mg/kg、0.40 mg/kg、0.80 mg/kg时,绿茶、红茶、茉莉花茶的平均回收率分别为93.8%~103.5%、93.4%~98.6%、94.6%~102.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%~4.6%、3.6%~4.9%、3.7%~4.8%。检出限为2.0μg/kg。结论本方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。 陈东 范赛 沙博郁 王正 吴国华 赵榕关键词:高氯酸盐 同位素标记 超高效液相色谱-串联质谱法 茶叶