张立华
- 作品数：6 被引量：55H指数：4
- 供职机构：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所更多>>
- 发文基金：国家重大科学仪器设备开发专项中央级公益性科研院所基本科研业务费专项公益性行业(农业)科研专项更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程更多>>
- 猪肉、猪肝中17种全氟烷基化合物的HPLC-MS/MS测定被引量：9
- 2015年
- 目的建立猪肉、猪肝中17种全氟烷基化合物(perflurorinated alkylated substances,PFASs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经酸化乙腈提取、混合吸附剂纯化后,应用HPLC-MS/MS技术检测,以Poroshell 120 EC-C18为色谱柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量,内标物为经13C或者18O标记的相应外标物。结果应用该方法检测猪肉样品中17种全氟烷基化合物的检出限(LOD,S/N=3)为0.009~0.047μg/kg,在猪肝样品中的检出限(LOD,S/N=3)为0.003~0.031μg/kg;在0.5μg/kg、1.0μg/kg、1.5μg/kg三个加标浓度下,该方法的平均加标回收率约为80%~110%,平均相对标准偏差(RSD)小于10%。结论该方法可有效应用于猪肉、猪肝中17种全氟烷基化合物的检测。
- 白文荟刘金钏颜朦朦张薇薇张立华陈爱亮
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法猪肉猪肝
- 金刚烷胺标准品中纯度受限的杂质分析被引量：1
- 2015年
- 为确定购买的金刚烷胺标准品中使纯度受限的主要杂质成分,用质量平衡法对标准品中主成分含量进行定值分析。采用红外光谱、质谱等方法对金刚烷胺标准品的主成分进行定性,用气相色谱–质谱法、顶空气相色谱法、卡尔费休法对其主要杂质进行确证并定量。结果表明金刚烷胺标准品中主要杂质成分为溴代金刚烷胺、甲醇、乙苯和水,含量分别为1.53%,0.0376%,0.0045%,0.41%,经计算金刚烷胺标准品的纯度为98.16%。该方法可用于金刚烷胺标准品主要杂质的定性、定量分析,对其纯度值进行验证。
- 张立华周剑陈洁王敏
- 关键词：气质联用法
- 电热蒸发钨丝在线捕获原子荧光光谱法直接测定菠菜中痕量镉被引量：17
- 2013年
- 利用钨丝（TC）常温下特异性捕获镉（Cd）消除基体干扰，泡沫碳材料电热蒸发器串联原子荧光光谱仪，实现了固体直接进样测定菠菜鲜样中痕量cd。研究表明，泡沫碳电热蒸发器性能稳定，样品个体差异对测定无影响；经液氮冷冻粉碎的菠菜鲜样均匀度良好，Pauwels公式估算最小取样量为16．3mg，满足仪器微量进样要求。采用灰化（50w保持50s，70W保持80s）、蒸发（70W保持30s）过程分离，Ar-H2（9：1，V/V）载气流速为600mL／min时，方法检出限可达0．2μg/kg，回收率为90．1％-106．1％，RSD小于10％，分析时间少于5min，常见金属元素和有机物质对测定无干扰，且与微波消解石墨炉原子吸收光谱法结果无显著性差异（p〉0．05）。
- 黄亚涛毛雪飞刘霁欣王敏张立华冯礼汤晓艳周剑
- 关键词：固体进样电热蒸发原子荧光菠菜
- 两种样品处理方法对LC-MS/MS测定鸡肉中金刚烷胺基质效应比较被引量：4
- 2016年
- 比较了液液萃取结合分散固相萃取(QuEChERS)和Oasis MCX小柱固相萃取(SPE)提取两种样品处理方法,分析鸡肉中金刚烷胺的基质效应。从绝对基质效应、提取回收率、方法过程效率及方法稳定性等方面的考察发现,经QuEChERS法和SPE法两种前处理方法处理后,不同浓度金刚烷胺的绝对基质效应均大于90%。SPE法虽能增强金刚烷胺的离子化效率,但金刚烷胺的提取回收率小于85%,方法过程效率也很低。与之相比,采用QuEChERS法处理鸡肉样品后,不仅能够有效增强金刚烷胺离子化效率,同时提取回收率和方法过程效率也相对较高且稳定,更适合作为鸡肉中金刚烷胺检测的前处理方法。
- 周剑王敏杨梦瑞张立华
- 关键词：液相色谱-串联质谱基质效应金刚烷胺鸡肉样品前处理
- 中兽药散剂中非法添加金刚烷胺的检测方法研究及应用被引量：10
- 2015年
- 采用石英毛细管柱DB-5Ms(30 m×0.3 mm,0.25μm)、程序升温、FID检测器检测,建立了中兽药散剂中违规添加金刚烷胺的氢火焰离子化气相色谱(GC-FID)检测方法。该方法线性关系良好(r2=0.997,n=6),低、中、高3个浓度的添加平均回收率为95.2%。并运用方法对从12个省(市)购买的100个中兽药散剂药品进行检测。结果表明,本方法准确可靠、简便易行,可用于中兽药散剂中非法添加金刚烷胺的含量检测。
- 张立华周剑王敏
- 关键词：金刚烷胺
- 高效液相色谱原子荧光联用技术测定大米中无机砷被引量：14
- 2013年
- 采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法建立了大米中无机砷的检测方法,研究了大米研磨粒径、提取剂、提取温度、提取方式对大米中砷提取效率的影响,As(Ⅲ)转化为As(Ⅴ)的方法,并对流动相进行了对比和优化。结果表明:大米研磨过孔径0.45 mm筛,采用0.02 mol/L的硝酸甲醇水溶液(V∶V=50∶50)作为提取剂,95℃水浴60 min,5 mmol/L丙二酸或15 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,提取效率可达到85%以上,加标回收率为85%-110%,相对标准偏差(RSD)小于10%,无机砷的方法检出限(LOD)为8μg/kg。该方法可以应用于大米样品标准物质和市售大米中无机砷的检测。
- 黄亚涛毛雪飞杨慧张立华陈志军钱永忠王富华王敏
- 关键词：高效液相色谱原子荧光大米无机砷
