刘洁
- 作品数:63 被引量:250H指数:9
- 供职机构:北京中医药大学更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金国家科技重大专项中国博士后科学基金更多>>
- 相关领域:医药卫生理学农业科学化学工程更多>>
- 基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分被引量:1
- 2023年
- 本文建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分。采用ACQUITY UPLC^(■) HSS T3柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,收集紫菀75%乙醇提取物的MS/MS数据,并创建GNPS分子网络。根据标准品、精确相对分子质量、碎片离子等信息,共鉴定出紫菀中43个肽类成分,包括31个环肽类和12个直链肽类,其中分别有16个和8个成分可能为潜在的新型环肽类和直链肽类化合物。UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略能够快速、准确、全面地鉴定紫菀中的肽类成分,可为进一步分离紫菀化学成分和研究药效物质基础提供依据。
- 陈士林陈士林刘洁李月婷贾志鑫李月婷肖红斌
- 关键词:紫菀肽类
- 电化学-质谱联用技术制备天麻素体内代谢产物
- 天麻素是传统名贵中药天麻(Gastrodia elata Bl.)中主要活性成分之一,在临床应用于神经系统疾病,包括帕金森病、脑缺血、眩晕、血管性痴呆.天麻素不易透过血脑屏障到达脑组织,其代谢产物对羟基苯甲醇可入脑发挥药...
- 王明霞刘洁肖红斌
- 关键词:天麻素代谢产物质谱
- 芪参颗粒的HPLC指纹图谱与多成分定量测定研究被引量:12
- 2019年
- 目的 建立芪参颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,并对其中的主要成分进行同时定量分析,为芪参颗粒的质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,用Agilent Eclipse plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃。建立10批芪参颗粒样品的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价;通过与各组方药味的比对,对共有峰进行归属,通过LC-Q TOF-MS对所有共有峰进行鉴定,并对通过对照品比对确认的9个共有峰进行定量测定。结果 10批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.991;对标定的18个共有峰进行归属和鉴定,发现1、2、8、14、18号峰来自黄芪,3~7、9~11号峰来自金银花,12、13、15、16号峰来自丹参,17、18号峰来自甘草;通过对照品的指认,发现4号峰为绿原酸、8号峰为毛蕊异黄酮葡萄糖苷、9号峰为异绿原酸B、10号峰为异绿原酸A、14号峰为芒柄花苷、15号峰为丹酚酸B、16号峰为丹酚酸A、17号峰为甘草酸及18号峰为芒柄花素,并对这9种成分进行了定量测定,测定结果分别为6.676~10.213、0.628~0.963、1.018~1.886、1.082~1.972、0.477~0.790、11.327~17.788、0.519~0.908、2.000~3.638、0.010~0.016mg/g。结论 建立的芪参颗粒HPLC指纹图谱和9个指标成分的同时定量测定方法专属性强,简便、可靠,重复性好,可为芪参颗粒质量控制和评价提供参考。
- 苏汝彬李月婷马兆臣阳娇李乾吴浩吴浩刘洁刘洁肖红斌
- 关键词:指纹图谱绿原酸毛蕊异黄酮葡萄糖苷丹酚酸B丹酚酸A芒柄花素
- 白芷中香豆素类化合物的超临界流体色谱分离方法研究
- 2023年
- 目的:建立超临界流体色谱法(SFC法)同时测定白芷中7个香豆素类化合物(水合氧化前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素、软木花椒素)的含量,并与高效液相色谱法(HPLC法)进行比较。方法:采用Agilent ZORBAX RX-SIL(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以二氧化碳(A)-乙醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.5 mL·min^(-1),柱温45℃,背压12.75 MPa,进样体积为2μL,检测波长280 nm。结果:7个香豆素类化合物在一定质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 0),精密度的RSD为0.79%~2.9%。7个香豆素类化合物在24 h内具有良好的稳定性,重复性的RSD为1.8%~3.0%,回收率为93.8%~102%。27批白芷饮片中,7个香豆素类化合物的含量由高到低的顺序为欧前胡素、水合氧化前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯、软木花椒素、蛇床子素,含量范围分别为1.00~5.70、0.24~3.10、0.31~1.50、0.01~2.50、0.03~0.39、0.01~1.20、0.01~0.54 mg·g^(-1)。在一定程度上,SFC法HPLC法具有相反的色谱行为。结论:建立的SFC方法能够快速分离含2对同分异构体的7个香豆素类化合物。SFC法的保留及选择性受色谱柱、改性剂的影响较大。与HPLC法相比,SFC法更迅速、经济环保。
- 潘明霞赵淑军刘洁贾志鑫李月婷李月婷
- 关键词:白芷香豆素类成分佛手柑内酯欧前胡素异欧前胡素超临界流体色谱
- 改善脑缺血的药物组合物及其应用
- 本发明公开了一种改善脑缺血的药物组合物及其应用。其中,该药物组合物的原料药包括如下重量份的组分:人参1‑30份、熟地黄0‑30份、当归1‑30份、川芎1‑30份、白芍1‑30份、石菖蒲0‑30份和远志0‑45份。本发明药...
- 肖红斌方聪刘洁贾志鑫李月婷
- 大川芎方制剂类天麻素类、苯酞类以及酚酸类成分测定方法研究被引量:5
- 2019年
- 目的建立3个内标、3个波长法测定大川芎方不同制剂的天麻素类、苯酞类以及酚酸类3类成分的含量。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为220、278、322 nm,柱温为35oC,体积流量为1 mL/min。以天麻素、藁本内酯、阿魏酸为内标,建立天麻素类(巴利森苷、巴利森苷B)、苯酞类(洋川芎内酯I、H、A和欧当归内酯A)以及酚酸类(绿原酸)成分的相对校正因子(RCF),在不同进样体积、不同色谱柱、不同添加剂条件下验证其耐用性,利用RCF值计算2种大川芎方制剂中10个成分的含量,并与外标法测定结果进行比较,验证方法的可行性。结果所建立的方法相对校正因子耐用性良好(RSD≤3.5%),与外标法的含量测定结果基本一致。结论该3内标、3波长法可用于大川芎方制剂的药效成分测定。
- 陈炼明刘洁李乾苏汝彬王明霞贾志鑫王明霞
- 关键词:大川芎方制剂酚酸类
- HPLC-MS/MS测定小鼠肝肾中的马兜铃酸-DNA加合物被引量:2
- 2020年
- 采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定小鼠肝肾中4种马兜铃酸-DNA加合物的含量,并对给药后不同时间小鼠肝肾中马兜铃酸-DNA加合物的含量变化进行监测。选用资生堂Capcellpak AQ C18色谱柱(3 mm×100 mm,3μm),以0.2%乙酸-5 mmol·L^-1乙酸铵为水相,甲醇为有机相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,在多反应监测模式(MRM)下测定马兜铃酸Ⅰ/Ⅱ分别与脱氧腺苷、脱氧鸟苷、脱氧胞苷结合形成的马兜铃酸-DNA加合物。通过分析Balb/c小鼠灌胃给药关木通提取物后60 d内肝肾样品中马兜铃酸-DNA加合物的相对含量发现,肾脏中的4种马兜铃酸-DNA加合物含量均明显高于肝脏,每1×10^6个正常脱氧核苷中大约有15.87个加合物,是肝脏的4.5~7.5倍,部分加合物在给药后第30天仍能检测到。肝脏中的加合物在给药后第1天含量最高,在第7~14天又出现了二次达峰的现象。该结果说明马兜铃酸-DNA加合物在体内消除困难,对研究马兜铃酸肝肾损伤机制具有重要意义。
- 阳娇贾志鑫刘洁李月婷李月婷苏汝彬马兆臣闫晓宁屈碧琼肖红斌
- 关键词:HPLC-MS/MS肝肾损伤
- 高分辨质谱数据处理策略在中药体内外成分检测和表征中的应用进展被引量:13
- 2021年
- 中药物质基础研究是中药现代化研究的基础。现代高分辨质谱(HRMS)已成为成分定性分析的有力手段。近年来,一些基于高分辨质谱的数据处理策略,如全信息串联质谱扫描采集策略、基于MS/MSALL的所有理论碎片离子的连续窗口采集技术、质量亏损过滤技术、特征离子过滤技术、质谱树状图过滤技术等极大地推动了中药物质基础的阐明。本文分别从中药类成分、全成分和中药体内成分三个方面综述高分辨质谱数据处理策略在中药体内外成分检测和表征中的应用进展,为中药成分和体内代谢物的快速发现和结构表征提供方法参考。
- 刘洁刘洁李月婷肖红斌
- 关键词:中药高分辨质谱
- 酸枣仁-五味子药对的现代研究进展
- 药对是中药配伍中的最小单位,其整体功效所依赖的物质并不是两种药物化学成分的简单相加,而是这两味药物相互作用形成的共同体。现代研究发现酸枣仁、五味子配伍使用,具有明显的镇静和改善睡眠的作用,相关机制也得到部分揭示。本文从化...
- 赵程博文刘洁石晋丽刘勇蔺明煊
- 关键词:酸枣仁五味子
- 川芎调节血脑屏障通透性的作用及机制研究被引量:1
- 2024年
- 目的探讨川芎Chuanxiong Rhizoma调节血脑屏障通透性的作用特点,并从紧密连接蛋白、外排蛋白表达、埃兹蛋白/根蛋白/膜突蛋白(ezrin/radixin/mesin,ERM)磷酸化水平变化的角度阐述影响血脑屏障通透性的机制。方法小鼠单次给予川芎提取物(5.8 g/kg)后iv不同相对分子质量(4×10^(3)、4×10^(4)、7×10^(4)、1.5×10^(5))的异硫氰酸荧光素-葡聚糖(fluorescein isothiocyanate-dextran,FITC-dextran),测定给药后0、0.5、1、2、4、6、8 h脑组织中FITC-dextran的荧光强度,定量描述川芎对体内血脑屏障通透性的影响。建立b End.3细胞单培养血脑屏障模型,给予川芎单体成分洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、阿魏酸、洋川芎内酯I、藁本内酯、欧当归内酯A、4-羟基-3-丁基苯酞,比较相同作用时间内血脑屏障模型中荧光素钠(fluorescein sodium,Na-F)的表观渗透系数(apparent permeability coefficient,Papp),确定各成分开放血脑屏障的效应。采用Western blotting检测川芎提取物给药前后小鼠脑组织及洋川芎内酯I给药b End.3细胞中闭锁小带蛋白1(zonula occluden-1,ZO-1)、闭锁蛋白(Occludin)、P-糖蛋白(P-glycoprotein,P-gp)、血管内皮细胞钙黏合素(VE-cadherin)、p-ERM/ERM的表达水平。结果川芎提取物给药0.5 h后可显著增加小鼠脑组织中FITC-dextran(相对分子质量4×103)的透过量(P<0.001),作用强度随给药时间延长减弱,但对相对分子质量4×10^(4)、7×10^(4)、1.5×10^(5)的FITC-dextran透过量无影响。在脑组织中,川芎提取物给药0.5 h时下调ZO-1、Occludin蛋白表达(P<0.05),上调P-gp蛋白表达;给药2 h时上调ZO-1、Occludin蛋白表达(P<0.05、0.01),下调P-gp蛋白表达(P<0.01);给药8 h时,ZO-1、Occludin、P-gp的蛋白表达水平与对照组无明显差异。不同浓度(1、10、100μmol/L)的洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、阿魏酸8 h给药时间内显著增加Na-F透过血脑屏障模型的Papp,其中洋川芎内酯I的促透�
- 刘明妍刘力榕冯梦晗朱美霞张银环闫晓宁方聪屈碧琼贾志鑫刘洁肖红斌
- 关键词:川芎血脑屏障通透性闭锁蛋白