雒虹 作品数:5 被引量:51 H指数:4 供职机构: 国土资源部 更多>> 发文基金: 陕西省自然科学基金 国土资源大调查项目 国土资源公益性行业科研专项 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 农业科学 更多>>
微波消解-离子选择电极法测定植物样品中氟离子的实验条件优化 被引量:14 2016年 准确检测植物体内的氟含量有助于预测氟化物的生态环境效应。植物中的氟含量低,通常不超过300μg/g,应用离子选择电极法测量氟需选择样品分解效率高的前处理方法使氟不受到损失,获得离子成分简单、空白低的溶液,同时加入适量的缓冲液增强氟离子的强度和掩蔽干扰。本文采用微波消解法处理植物样品,离子选择电极法测定氟的含量,通过优化实验条件确定了缓冲液的浓度。结果表明,在25℃、p H=6.5的样品溶液中加入147 g/L总离子强度缓冲溶液(TISAB)10 m L,避免了溶液中的阳离子与氟离子生成稳定的不溶絮状物,显著降低了沉淀物的产生。本方法检出限为0.242μg/g,精密度(RSD)小于8.5%,回收率为92.0%-108%,能满足地球化学样品分析中对植物样品中低含量氟的检测要求。 韩张雄 马娅妮 刘琦 王曦婕 雒虹关键词:植物样品 微波消解 离子选择电极法 阴离子交换树脂-活性炭动态吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铂、钯、金 被引量:6 2018年 试验样品经HCl-H_2O_2-KClO_3高效湿法分解体系分解后,采用活性炭-717阴离子交换树脂混合吸附剂进行分离富集矿石中微量的的铂、钯、金,建立了以盐酸为介质电感耦合等离子体发射光谱测定矿石样品中铂、钯、金的方法。通过国家标准物质验证本方法,结果与标准值相符。方法中铂、钯、金的检出限分别为0.021、0.020、0.0050μg/g,测定下限分别为0.050、0.040和0.017μg/g。按照实验方法测定地质标准样品中铂、钯、金,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于6.7%,相对误差(RE,n=10)均小于3%,可满足地球化学样品中微量铂、钯、金的检测要求。 雒虹 蒋俊平 郝辉 韩张雄关键词:铂 钯 金 氯化钙浸提-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定石灰性土壤中的有效硫 被引量:8 2016年 在农业生产中,硫是一种作物必需且重要的营养元素。植物所吸收的硫素主要为土壤中的有效硫,因此,快速检测土壤中有效硫的含量,可以有效预警土壤硫素的缺失性。ICP-AES广泛运用于各种样品如生物、矿物、食品等的检测,具有灵敏度高、检出限低、操作简单、检测速度快等优点。本研究通过优化仪器和试验条件,选择出测定有效硫的最佳谱线为λ=182.034 nm,硫的质量浓度与发射光谱强的线性关系良好:y=1.255 4x-3.096 4(r=0.999 9),检出限为3.18 mg/kg。当试验用1.5 g/L Ca Cl2浸提剂在振荡速度为180 r/min的条件下,对5个标样进行振荡浸提1 h得到的有效硫含量与真实值接近,并且其准确度和精密度较高。同时对比了ICP-AES与比浊法,证实了ICPAES法可以有效应用于石灰性土壤样品中有效硫的检测。 蒋俊平 韩张雄 雒虹 李慧慧关键词:碱性土壤 ICP-AES 有效硫 焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒 被引量:20 2011年 样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15~100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。 董亚妮 田萍 熊英 胡建平 牟乃仓 雒虹 陶秋丽关键词:硒 氢化物发生-原子荧光光谱法 铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷 被引量:3 2016年 采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD〈4%,准确度〈2%,可准确测定样品中的砷元素。 雒虹 蒋俊平 张艳 董亚妮 韩张雄关键词:砷 氢化物发生 铜矿