范丽新
- 作品数:9 被引量:37H指数:4
- 供职机构:北京矿冶研究总院更多>>
- 相关领域:理学机械工程金属学及工艺化学工程更多>>
- EDTA滴定法测定粗锡中铅被引量:6
- 2017年
- 一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略。实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法。试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2h、pH值为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL、微沸时间为10min。将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%。
- 范丽新陆青
- 关键词:粗锡EDTA滴定法铅铋
- 再生锌原料化学分析方法 第9部分:镉量的测定 原子吸收光谱法
- 本部分规定了再生锌原料中镉量的测定方法。本部分适用于再生锌原料(包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料,不包括废锌电池、废涂层)中镉量的测定。测定范围:0.010%~0.80%。
- 主要 左鸿毅 胡胭脂 罗丝 张卓佳 周智勇范丽新 麦丽碧 张晓马得莉 陈文川 王颖 许洁瑜 侯川 陈瑾霞 李涛
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌混合精矿中的Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al6种元素被引量:8
- 2013年
- 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AEs)测定铅锌混合精矿中6种元素的定量分析方法。通过实验选择324.754,228.802,259.940,193.696,328.068,396.152nm分别作为Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。对铅锌矿标准样品进行分析,测定结果与标准值基本一致。方法的回收率在96%~104%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4%,能满足日常分析对铅锌混合精矿中杂质元素的检测要求。
- 范丽新
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中的Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn 6种元素被引量:12
- 2015年
- 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn6种元素的定量分析方法.通过实验选择396.152,216.555,324.754,285.213,220.353,213.857 nm分别作为Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn的分析谱线,方法的检出限均小于0.010 μg/mL.与原子吸收光谱法进行对比,测定结果基本一致,方法的加标回收率在94%~105%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%,能满足日常对铜磁铁矿中杂质元素的检测要求.
- 范丽新王杰
- 关键词:ICP-AES
- 2,2'-联喹啉光度法测定铜磁铁矿中铜含量被引量:2
- 2014年
- 铜磁铁矿样品用适宜比例的HCl、HNO3、HCl O4、HF混合酸低温消解,待样品溶解完全后,在适宜酸度下,用抗坏血酸将Cu2+还原为Cu+,在N,N-二甲基甲酰胺的存在下,使Cu+与2,2′-联喹啉络合生成可溶性的紫红色络合物,采用分光光度法于548 nm波长处测量其吸光度。实验中考察了酸度、试剂用量、显色时间、共存离子的干扰等实验条件的影响,在选定的实验条件下,铜的线性范围为0-8.0μg/m L,方法检出限为0.0028μg/m L。将该方法用于铜磁铁矿中铜的测定,分析结果与标准物质的标准值和原子吸收光谱法的测量值基本相符,相对标准偏差为0.78%-1.69%,表示该方法适用于高硫、高磷和富铜的磁铁矿中铜含量的测定。
- 褚宁李敏蒋晓光李卫刚范丽新蒯丽君
- 关键词:铜分光光度法
- EDTA返滴定法测定铅玻璃中铅被引量:3
- 2017年
- 采用氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,硫酸铅沉淀分离,在氨水-EDTA介质中溶解硫酸铅沉淀,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,乙酸铅返滴定测定铅含量,优化了沉淀陈化时间、氨水加入量、微沸时间以及乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量等实验条件,建立了采用EDTA返滴定法测定铅玻璃中铅的方法。实验方法用于测定铅玻璃中铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%。按照实验方法对铅玻璃样品进行加标回收试验,回收率为99.5%~102.0%。
- 范丽新陆青
- 关键词:EDTA返滴定法铅玻璃铅
- 阴离子交换树脂分离甲苯萃取ICP-AES测定铋系超导粉中的痕量镍被引量:2
- 2011年
- 建立了ICP-AES测定超导粉中痕量镍的新方法。优化了仪器工作参数,对超导前驱粉中痕量镍测定时的基体干扰及干扰消除方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生严重基体效应,导致测定重现性及准确度变差,实验采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。实验中首先用阴离子交换树脂,除去Bi3+及部分Pb2+,Sr2+,Ca2+,Cu2+等基体元素;在碱性条件下再通过甲苯萃取镍与丁二酮肟的络合物、稀盐酸反萃取富集镍;对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为1.9%,方法检出限为0.19μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量镍的分析,结果令人满意。
- 范丽新李建强范慧俐孙建伶张霞包蕊陆青王杰
- 关键词:超导粉阴离子交换树脂
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中8种元素被引量:7
- 2017年
- 采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570nm、Cu217.895nm、Fe 234.350nm、Er 390.631nm、Mg 383.829nm、Mn 257.610nm、Pb 283.305nm、Zn 213.857nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法。考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63μg/g。按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%。按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)的测定结果进行比对,二者基本一致。
- 陆青范丽新李建强
- 关键词:铒
- 活性炭富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铋系超导粉中痕量铁被引量:2
- 2012年
- 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定超导粉中痕量铁的新方法。优化了仪器工作参数,对痕量铁测定时的基体干扰及消除干扰的方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生一定基体效应,并使重现性变差,且由于铁含量甚微,仪器灵敏度不能满足测定的要求,需采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。以三乙醇胺掩蔽基体元素铋和铜,在适宜的酸度条件下,铁与邻二氮菲生成配合物,以活性炭定量吸附,用1∶1硝酸解吸,并对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为2.4%,方法检出限为0.033μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量铁的分析,结果令人满意,并进行了回收实验,回收率为95.6%~98.0%。
- 黄文杰李建强范慧俐范丽新包蕊张霞王杰陆青
- 关键词:铁ICP-AES超导粉