吕海鸿 作品数:8 被引量:19 H指数:3 供职机构: 河南省食品药品检验所 更多>> 发文基金: 河南省科技攻关计划 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 更多>>
HPLC-MS法测定双黄连口服液中木犀草苷和绿原酸的含量并评价二者对成品质量的影响 被引量:5 2011年 目的:建立测定双黄连口服液中主要成分木犀草苷含量的方法,并探讨木犀草苷和绿原酸对成品质量控制的影响。方法:木犀草苷含量测定采用高效液相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HC-C18柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈(B)(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为350nm,进样量为10μL,柱温为25℃;绿原酸的含量测定采用2010年版《中国药典》(一部)双黄连口服液项下方法。通过测定9批双黄连口服液样品和4个模拟样品中木犀草苷和绿原酸的含量分析二者对成品质量的影响。结果:木犀草苷检测浓度在3.9~39.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD=3.6%。9批双黄连口服液中木犀草苷的含量为5.56~30.20μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为0.71~0.94μg·mL-1,差异不大。4个模拟样品中木犀草苷的含量为0~33.28μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为1.07~1.23μg·mL-1,差异不大。结论:仅测定绿原酸来表征双黄莲口服液中金银花的含量有失准确、专属和有效,建议在双黄连口服液质量标准中增加木犀草苷的含量测定。 吕海鸿 王雪芹 刘乃强 樊磊磊 李振国 邢向伟关键词:木犀草苷 绿原酸 双黄连口服液 金银花 高效液相色谱-质谱联用法 复方益母口服液中水溶性生物碱-盐酸水苏碱的HPLC法测定研究 被引量:2 2012年 目的建立复方益母口服液中水溶性生物碱-盐酸水苏碱的含量测定方法。方法用雷氏盐沉淀法处理样品,对提纯出的盐酸水苏碱采用HPLC法测定含量。色谱柱为Agela Venusil XBP NH2柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-醋酸溶液(用少量醋酸调节溶液的pH值至3.00±0.15)(77:23)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长200nm。结果复方益母口服液中盐酸水苏碱的进样量在1.0831~32.4918μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为91.1%,RSD=3.7%(n=6)。结论该方法精确可靠,专属性强,可作为复方益母口服液中盐酸水苏碱的质量控制方法。 吕海鸿关键词:复方益母口服液 HPLC法 盐酸水苏碱 对《中国药典》2010年版第二增补本中乙酰胺注射液含量测定的修订建议 被引量:1 2015年 《中国药典》2010年版二部附录收载的氮测定法的第一法(凯氏定氮法)是药物分析中测定含氮化合物的经典方法,通常将样品置凯氏烧瓶中,加硫酸加热消化(可加硫酸钾和硫酸铜加速消化),待有机氮转化成无机氮硫酸铵后,连接在凯氏定氮仪上,再加过量的浓氢氧化钠溶液, 吕海鸿 刘乃强关键词:《中国药典》 含氮化合物 氢氧化钠溶液 凯氏定氮法 同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法检测血清中的甲状腺素 目的 建立一种同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法检测血清中的甲状腺素.方法 使用固相抽提小柱Agilent Bond-Elut Certify纯化、富集人体血清中的总T4.采用LC/MS/MS-ESI法分析血清中的T4... 吕海鸿 韩艳林 陈科 吴学炜GC-MS法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油的含量 2023年 目的:建立气相色谱-质谱联用法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油2个毒性杂质的含量。方法:样品用甲醇溶解并稀释,采用ZB-WAXplusTM(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱,柱温为程序升温(初始温度30℃,保持1 min,以30℃·min^(-1)的速率升温至220℃,保持5 min),进样口温度为200℃,不分流进样,载气为高纯氦气(He),进样口为恒流模式,进样量为1μL;离子源为电子轰击源(EI),电离电压70 eV,离子源温度200℃,质谱传输接口温度250℃,质谱监测模式为选择离子监测(SIM),环氧氯丙烷检测离子质荷比为49、57、62,缩水甘油检测离子质荷比为31、43、44。溶剂延迟为3 min。按外标法定量。结果:环氧氯丙烷质量浓度在29.86~746.48 ng·mL^(-1)范围内,线性良好,相关系数为0.999 7;检测限为19.91 ng·mL^(-1),定量限为29.86 ng·mL^(-1);仪器的精密度和方法的重复性RSD均<10%;平均回收率(n=9)为93.9%,RSD为5.1%。缩水甘油质量浓度在172.91~922.18 ng·mL^(-1)范围内,线性良好,相关系数为0.999 4;检测限为115.27 ng·mL^(-1),定量限为172.91 ng·mL^(-1);仪器的精密度和方法的重复性RSD均<10%;平均回收率(n=9)为91.4%,RSD为3.1%。4批样品中,环氧氯丙烷和缩水甘油2个杂质均未检出。结论:该方法简单高效,重复性好,可用于检测甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油2个毒性杂质的含量。 王倩 王雪芹 朱艳春 吕海鸿 张竞关键词:气相色谱-质谱联用法 缩水甘油 外标法 苦参片质量标准的研究 被引量:4 2015年 目的:修订完善苦参片的质量标准。方法:修订现行标准的显微鉴别和薄层鉴别;增订高效液相色谱法测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的总量。结果:显微鉴别中苦参组织特征均易察见;薄层色谱中斑点清晰,专属性强;苦参碱,氧化苦参碱分别在24.2~4840μg(r=0.9999)、20.8~4160μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.53%(RSD为1.17%)、96.97%(RSD为1.35%)。结论:修订后的标准简便、准确,可用于苦参片的质量控制。 吕海鸿关键词:苦参片 薄层色谱 高效液相色谱 苦参碱 氧化苦参碱 HPLC法测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量 被引量:7 2009年 目的建立测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素含量的HPLC方法。方法采用Shiseido Capcell Pak C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(4:1)-0.04mol/L枸橼酸溶液(13:87),流速1mL/min;检测波长280nm。结果阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0.0646~1.6150μg,r=0.99996,表儿茶素的线性范围为0.0818~1.0225μg,r=0.99996。儿茶素的平均加样回收率为101.06%,RSD为1.71%;表儿茶素的平均加样回收率为99.13%,RSD为1.63%。样品溶液在8h内稳定。结论此方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。 曲银锋 李松武 刘乃强 吕海鸿 张振凌关键词:儿茶素 表儿茶素 高效液相色谱法 LC-MS法测定氨磷汀原料药中的N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐 2023年 目的采用LC-MS法测定氨磷汀原料药中N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐的含量。方法样品用水溶解稀释,采用Waters CORTECSⓇT3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为0.1%七氟丁酸水溶液-0.1%七氟丁酸乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min-1,进样量5μL。质谱采用电喷雾正离子模式,多反应监测,检测离子对为m/z 181.0→136.0、m/z181.0→106.7。按外标法进行定量。结果N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐的线性范围为10.17~203.31 ng·mL^(-1)(r=0.9985),检出限为5.08 ng·mL^(-1),定量限为10.17 ng·mL^(-1);仪器的精密度和方法重复性的RSD均<10%;平均回收率为85.8%,RSD=2.9%(n=6);3批样品中均未检出N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐。结论所用方法简单、高效、重复性好,可用于检测氨磷汀原料药中N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐的含量。 王倩 王雪芹 朱艳春 吕海鸿 张竞关键词:氨磷汀