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利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量测定被引量：2: 2015年; 目的建立利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的高效液相色谱测定方法。方法采用Phenomenex Luna 5u-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长：254 nm。结果各待测组分分离度良好;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个成分的进样量在2.408~24.08 ng（r=0.9996）,2.718~27.18 ng（r=0.9999）,3.060~30.60 ng（r=0.9995）,4.298~42.98 ng（r=0.9999）,3.050~30.50 ng（r=0.9998）与峰面积呈良好的线性关系;游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率（n=6）分别为：99.1%（RSD=1.3%）,98.6%（RSD=1.1%）,99.0%（RSD=1.4%）,98.5%（RSD=0.8%）,99.7%（RSD=1.0%）;总蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率（n=6）分别为：98.4%（RSD=0.6%）,99.5%（RSD=0.9%）,98.8%（RSD=1.2%）,99.3%（RSD=0.8%）,99.1%（RSD=1.3%）。结论经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于利胆排石片的质量控制定量分析方法。; 郭琪张辉李桂本李海燕; 关键词：利胆排石片蒽醌芦荟大黄素大黄酸

HPLC测定小儿化食丸中5-羟甲基糠醛的含量被引量：3: 2015年; 目的：建立以高效液相色谱法测定小儿化食丸中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm＆#215;250 mm，5μm），柱温35℃，以甲醇和水为流动相，流速为1 mL/min，检测波长284 nm。结果5-羟甲基糠醛的进样量在5.944~59.44 ng（r=0.9995）范围内与峰面积积分呈良好的线性关系；平均加样回收率为102.04%（RSD=1.1%，n=6）。结论本方法准确性、重复性好，可用于小儿化食丸的质量控制。; 郭琪张辉李海燕; 关键词：高效液相色谱 5-羟甲基糠醛

HPLC波长切换法同时测定清热解毒颗粒中8个成分的含量被引量：15: 2015年; 目的：建立高效液相色谱法同时测定清热解毒颗粒中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、连翘苷、黄芩苷、木犀草素、黄芩素、汉黄芩素共8个成分的含量。方法：采用Phenomenex Luna 5μ-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1 m L·min^-1,检测波长326 nm（0~26 min,测定绿原酸）、238 nm（26~35 min,测定栀子苷）、350 nm（35~44 min,测定木犀草苷）、230 nm（44~48 min,测定连翘苷）、276 nm（48~53 min,测定黄芩苷）、350nm（53~60 min,测定木犀草素）、276 nm（60~85 min,测定黄芩素、汉黄芩素）。结果：各待测组分分离度良好;绿原酸、栀子苷、木犀草苷、连翘苷、黄芩苷、木犀草素、黄芩素、汉黄芩素8个成分的进样量分别在0.041 3~0.413μg（r=0.999 6）,0.034 0~0.340μg（r=0.999 9）,0.037 1~0.371μg（r=0.999 5）,0.026 4~0.264μg（r=0.999 3）,0.196 0~1.960μg（r=0.999 8）,0.010 8~0.108μg（r=0.999 2）,0.021 2~0.212μg（r=0.999 2）,0.005 7~0.057μg（r=0.999 0）与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率（n=6）分别为98.4%（RSD=1.6%）、99.2%（RSD=1.4%）、98.5%（RSD=1.7%）、100.7%（RSD=2.0%）、99.0%（RSD=0.9%）、98.8%（RSD=1.9%）、98.1%（RSD=1.8%）、99.9%（RSD=1.3%）。经HPLC测定,3批样品中8个成分的含量分别为绿原酸0.326~0.775 mg·g^-1,栀子苷0.167~0.581 mg·g^-1,木犀草苷0.093~0.216 mg·g^-1,连翘苷0.107~0.304 mg·g^-1,黄芩苷1.574~3.810 mg·g^-1,木犀草素0.092~0.114 mg·g^-1,黄芩素0.175~0.625 mg·g^-1,汉黄芩素0.042~0.188 mg·g^-1。结论：经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于清热解毒颗粒中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、连翘苷、黄芩苷、木犀草素、黄芩素、汉黄芩素8个成分的含量测定。; 郭琪闫艳王海波李振国; 关键词：清热解毒颗粒木犀草苷连翘苷黄芩素汉黄芩素

双波长HPLC同时测定防风通圣丸中7个成分的含量被引量：5: 2015年; 目的：建立防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的高效液相色谱测定方法。方法：采用phenomenex Luna 5u-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长分别为234,254 nm。结果：栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分在相应的范围内线性关系良好,r不低于0.999 1;平均回收率97.3%~99.8%;RSD均〈2.0。结论：经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的含量测定。; 郭琪李向阳李桂本; 关键词：防风通圣丸连翘苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷黄芩素汉黄芩素甘草酸铵

顶空进样气相色谱-质谱联用法分析天麻丸中挥发性成分被引量：3: 2017年; 目的比较直接粉碎成细粉和挥发油测定法提取天麻丸中的挥发性成分的差异。方法利用顶空进样气相色谱-质谱联用(GCMS)仪进行鉴定分析,GC-MS条件:HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);起始温度为40℃,保持1 min后以3℃/min的速率升温至195℃,并保持2 min,再以5℃/min的速率升温至240℃,保持6 min至完成分析;载气为氦气;柱流量为1.1 m L/min;分流比为10∶1;进样口温度为250℃;EI电离源能量为70 e V;离子源温度为230℃;扫描范围为m/z 45~500。结果在天麻丸粉末中检测出37种成分,鉴定出26种成分,占总挥发性成分的83.48%;在天麻丸挥发油中检测出32种成分,鉴定出21种成分,占总挥发性成分的87.25%。结论采用直接粉碎成细粉和挥发油测定法提取得到的天麻丸中挥发性成分有较大差异,为进一步阐明该药的活性物质基础提供了实验数据。该方法为天麻丸气相色谱指纹图谱的研究及其质量控制提供了依据。; 李海燕郭琪; 关键词：天麻丸粉末挥发油挥发性成分顶空进样气相色谱-质谱联用法

HPLC法同时测定利胆排石片中14个成分的含量被引量：14: 2017年; 目的:建立同时测定利胆排石片中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚共14个成分的高效液相色谱法。方法:采用Phenomenex Luna 5u-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长:254 nm。结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚14个成分在相应的范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.999 1,精密度试验的RSD均小于2.0%;平均回收率为97.8%~100.7%。样品中14个测定成分的含量范围分别为0.05~0.25、0.00~4.30、0.28~1.03、1.39~34.45、2.85~5.71、0.32~0.97、0.89~1.43、0.06~0.33、0.05~0.26、0.43~0.95、0.09~0.38、0.04~0.12、0.03~0.14、0.22~0.54 mg·片^(-1)。结论:经方法学验证,本方法可用于利胆排石片中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚14个成分的含量测定。; 郭琪王海波李向阳李海燕李桂本; 关键词：利胆排石片橙皮苷新橙皮苷黄芩苷汉黄芩苷黄芩素汉黄芩素木香烃内酯去氢木香内酯黄芩木香

GC-MS法同时测定伤湿止痛膏中樟脑薄荷脑冰片水杨酸甲酯的含量被引量：9: 2018年; 目的建立GC-MS法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的分析方法。方法采用GCMS法进行测定。色谱条件:Agilent HP-5MS毛细管柱(0.25mm×30m,0.25μm),进样口温度:200℃,柱温:82℃,保持30min,载气为高纯氦气,流速:1ml·min-1,进样量:1μl,分流比25∶1,以萘为内标。质谱条件:EI离子源,轰击电压:70eV,离子源温度:230℃,四极杆温度:150℃,辅助接口温度:200℃,采用全扫描模式获得混合对照品溶液的总离子流色谱图,确定各目标化合物的保留时间和特征离子,再进行选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 95、71、95、128、120分别为樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑及异龙脑)、萘、水杨酸甲酯的检测离子。通过内标法同时对伤湿止痛膏中4个主要有效成分进行定性及定量分析。结果伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯在16min内全部检出,且分离效果较好;在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r均为0.999以上);平均回收率在98.2%～100.0%范围内。结论经过方法学验证,本文GC-MS法可对伤湿止痛膏的质量进行有效控制。; 李海燕康建李彦超李桂本郭强黄婧姝郭琪; 关键词：伤湿止痛膏樟脑薄荷脑冰片水杨酸甲酯

一测多评法测定小儿化食口服液中蒽醌类成分的含量被引量：1: 2016年; 目的:建立"一测多评"法测定小儿化食口服液中5种蒽醌类成分的含量。方法:以大黄素为内标,建立其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子,用UPLC法进行含量测定,计算小儿化食口服液中5种蒽醌类成分的含量,对"一测多评"法的计算值与外标法实测值进行比较。结果:建立的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值无显著性差异。结论:"一测多评"法可用于小儿化食口服液中蒽醌类成分的含量测定,方法操作简单、省时,结果准确,重复性好,适用于小儿化食口服液的质量控制。; 李海燕李振国宋汉敏郭琪; 关键词：蒽醌类成分大黄素芦荟大黄素大黄酸大黄酚大黄素甲醚

小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法探索被引量：4: 2014年; 目的:建立以高效液相技术测定小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:运用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器/二极管阵列检测器测定上述3个成分的含量,色谱条件Ⅰ是采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,以乙腈和水为流动相,流速1 mL/min,蒸发光散射检测器载气流速2.3 L/min,检测温度105℃;色谱条件Ⅱ是采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇和水为流动相,流速1 mL/min,检测波长310 nm。结果:黄芪甲苷、欧前胡素、异欧前胡素的进样量分别在0.198～1.980μg(r=0.998 5)、0.060 8～0.608 0μg(r=0.999 7)、0.055～0.550μg(r=0.999 4)范围内与峰面积积分呈良好的线性关系;3种成分的平均加样回收率依次为97.1%(RSD=1.4,n=6)、98.2%(RSD=0.9,n=6)、97.6%(RSD=1.9,n=6)。结论:本方法准确性、重复性好,可用于小儿健脾散的质量控制。; 郭琪李向阳宋汉敏; 关键词：液相色谱黄芪甲苷欧前胡素异欧前胡素

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郭琪

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