郗存显
- 作品数:51 被引量:393H指数:12
- 供职机构:重庆出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目质检公益性行业科研专项项目国家质检公益性行业科研专项更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程医药卫生化学工程更多>>
- 凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留被引量:3
- 2017年
- [目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R^2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。
- 高小丽曹淑瑞陈宇李贤良郗存显郑小玲张雷王国民
- 关键词:蔬菜
- 液相色谱-串级质谱法同时检测中成药及保健食品中非法添加的22种苯二氮卓类药物被引量:26
- 2013年
- 建立了同时检测中成药及保健食品中22种苯二氮卓类药物的液相色谱-串级质谱(LC-MS/MS)方法。在硼砂缓冲液(pH 11)中,样品中的苯二氮卓类药物经乙醚-二氯甲烷(8∶2,V/V)提取,浓缩至干后,用乙腈-水(2∶8,V/V)溶解残渣,采用电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测定性和同位素标记的内标物进行内标法定量。结果表明:在0.5~50.0%g/L范围内,22种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.9990;检出限为0.0085~0.062%g/L;定量限为0.028~0.21%g/L。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0%g/kg时,平均回收率为58.0%~116.5%;相对标准偏差为2.4%~12.2%。
- 严爱花李贤良郗存显张雷夏爽王国民唐柏彬母昭德
- 关键词:内标法苯二氮卓类药物中成药保健食品
- 共振瑞利散射和共振非线性散射测定叶酸和甲氨蝶呤的新方法研究
- 共振瑞利散射法(RRS)和共振非线性散射(RNLS)是近年来发展起来的新分析技术,它以灵敏度高、仪器廉价、操作简便快速等优点而引起了人们的广泛兴趣和关注。在核酸、蛋白质、糖类等生物大分子的测定中得到了较多的应用,而利用这...
- 郗存显
- 关键词:共振瑞利散射法共振非线性散射叶酸甲氨蝶呤
- 文献传递
- 基于柑橘皮渣纳米多孔碳分散固相萃取-气相色谱法测定果蔬中14种有机磷农药残留被引量:11
- 2017年
- 以废弃柑橘皮渣为碳源,通过Zn Cl2活化后高温煅烧制备了纳米多孔碳材料(NPC),将其作为吸附剂,建立了分散固相萃取净化、气相色谱法测定果蔬中有机磷农药残留的方法。扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱及氮气吸附分析(BET)等表征显示,NPC是无定形的多孔碳材料,孔径大小为0~15 nm,比表面积和孔体积分别为1243 m2/g和1.28 cm3/g。以果蔬中14种有机磷类农药为分析对象,考察了吸附剂的用量和净化时间,并将NPC与商业化材料N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅胶键合相(C18)和石墨化碳黑(GCB)进行了对比。结果表明,NPC最佳使用量为0.01 g,净化时间只需2 min。NPC成本远低于C18、PSA和GCB,因具有丰富的孔道结构,NPC净化效果显著优于3种商业化材料。在最优条件下,14种有机磷农药在0.02~1.0 mg/L范围内的线性关系良好(R2>0.99),检出限(S/N=3)为0.63~5.30μg/kg。3个添加水平下的平均回收率为71.3%~114.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~12.9%。本方法操作简便、快速、成本低,在果蔬样品前处理中具有广阔的应用前景。
- 任科宇张文林曹淑瑞曹淑瑞郗存显王国民
- 关键词:柑橘皮渣气相色谱有机磷农药
- 高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中的乙萘酚被引量:2
- 2013年
- 建立柑橘、苹果、菠菜、西红柿等水果和蔬菜中乙萘酚的高效液相色谱-串联质谱定量分析检测方法。样品采用乙腈提取,LC-NH2固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-电喷雾离子源多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:乙萘酚在50.00~1000.00μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.9997),检出限为10μg/kg;在10、20μg/kg和50μg/kg三个添加水平下回收率范围在70.4%~105.5%之间,相对标准偏差(RSD)范围为4.1%~10.6%。
- 夏爽郗存显张雷严爱花唐柏彬王国民母昭德
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱水果蔬菜
- 铊(Ⅲ)-甲氨蝶呤反应体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用被引量:2
- 2008年
- 在pH为4.6~5.0的BR缓冲溶液中,甲氨蝶呤(MTX)能与T1(Ⅲ)反应形成3:1的螯合物,此时将引起共振瑞利散射显著增强并出现新的RRS光谱,最大散射波长位于335nm处,另在366nm处有另一较强的散射峰.在0.010-2.5μg/mL范围内散射强度(△I)与MTX浓度成正比.方法具有高灵敏度,对MTX的检出限为3.1ng/mL,方法也有良好的选择性.据此发展了一种灵敏、简便和快速测定痕量MTX的新方法,并可用于人血清和尿液中MTX测定.
- 郗存显刘忠芳胡小莉刘绍璞
- 关键词:共振瑞利散射甲氨蝶呤
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中21种非法添加化学药物被引量:24
- 2017年
- 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,21种化学药物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均≥0.992,检出限(LOD)为0.07~3.41μg/kg,定量限(LOQ)为0.22~11.36μg/kg。3种加标水平(10、20和100μg/kg)下,21种化学药物在口服液和保健酒中的平均加标回收率分别为61.4%~116.5%和67.4%~98.4%;相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~13.4%和0.2%~11.8%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于改善睡眠和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的检测。
- 郑佳郗存显曹淑瑞王国民唐柏彬王智母昭德
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱QUECHERS化学药物保健食品
- 基于磁性石墨烯聚离子液体的分散固相萃取-气相色谱串联质谱法快速检测蔬菜中30种保鲜剂残留被引量:5
- 2017年
- 采用化学键合法制备了磁性石墨烯纳米粒子,将磁性石墨烯纳米粒子与乙烯基三乙氧基硅烷结合,再与离子液体发生聚合反应,得到磁性石墨烯聚离子液体(Fe_3O_4@SiO_2@G@PIL)纳米复合材料,用SEM对其进行形态表征。将复合材料作为分散固相萃取(QuEChERS)的吸附剂,结合GC-MS/MS分析技术,建立了蔬菜中30种保鲜剂残留的检测方法。考察了不同类型吸附剂的净化效果,复合材料的最佳用量,净化时间等实验条件。30种保鲜剂在5~500μg/L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9972~0.9997,检测限(LOD)为0.02~0.42μg/L。加标回收率为75.1%~111.9%,RSD为0.1%~6.7%。方法适用于蔬菜中多种保鲜剂残留的快速检测。
- 曹淑瑞陈亚玲郗存显陈宇张雷李贤良陈志琼
- 关键词:分散固相萃取保鲜剂
- 净化3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮复合亲和柱
- 本发明公开了专利涉及一种净化3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮复合亲和柱及其制备方法与应用。采用4%的柱状琼脂糖凝胶作为固相载体,琼脂糖凝胶与抗体偶联形成免疫吸附剂,装柱制成免疫亲和柱。当...
- 王国民郗存显张雷彭涛李贤良曹淑瑞周超果旗王雄王彦斐江帆
- 文献传递
- 程序变波长-高效液相色谱法同时测定果蔬中9种防腐剂被引量:4
- 2013年
- 建立了柑橘、黄瓜、白菜、西红柿四种果蔬中9种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸畀丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、乙萘酚、乙氧基喹、4-苯基苯酚)的程序变波长-高效液相色谱同时测定方法。样品采用乙醚提取,液-液萃取净化,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,经AgilentEclipseXDB—C18色谱柱(150mm×4.6mm,3.5μm)分离,程序化变波长检测,外标法定量。结果表明,9种防腐剂在0.5~100.0mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9991);在50、200、500μg/kg三个添加水平下平均回收率为70.7%~119.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%。9.9%。该方法简便快速、准确可靠,适用于果蔬中多种防腐剂残留的同时测定。
- 向露周启明王雅夏爽郗存显唐柏彬王俊苏王国民张雷母昭德
- 关键词:高效液相色谱法防腐剂果蔬