柴小丽 作品数:12 被引量:7 H指数:2 供职机构: 中国科学院青海盐湖研究所 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 中国科学院仪器设备功能开发技术创新项目 国家重点实验室开放基金 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 化学工程 天文地球 更多>>
直接测定微量卤素的检测方法 本发明公开了一种直接测定微量卤素的检测方法。所述检测方法包括:将反应试剂与待测溶液混合,以将所述待测溶液中的卤素离子氧化形成挥发性的卤素单质,并将所述卤素单质导入检测装置进行检测,进而实现对微量卤素的检测。本发明提供的检... 柴小丽 董亚萍 李海军NaCl-H_2O和NaCl-KCl-H_2O溶液低温相变过程的原位XRD研究 被引量:2 2018年 应用原位X射线衍射法对盐湖卤水体系的两个子体系———NaCl-H_2O和NaCl-KCl-H_2O溶液在低温条件下进行扫描,获得了实验条件下体系的衍射图谱,得到了溶液低温相变过程的信息。图谱解析结果表明:含NaCl 26.25%的溶液在-20^-25℃范围内析出了冰、NaCl、低水合氯化钠和二水氯化钠,含NaCl25.70%的溶液没有发生相变;对于NaCl-KCl-H_2O体系,含NaCl 20.03%和KCl 10.19%的溶液在0^-25℃范围内析出了氯化钾和氯化钠,含NaCl 22.40%和KCl 7.28%的溶液在-10^-25℃范围内只有氯化钾析出,含NaCl 21.90%和KCl 6.46%的溶液没有发生相变。实验结果显示:这两个水盐体系低温相变过程析出盐的种类与相图结果有差异,原因在于两者的状态不同;体系中二水氯化钠的析出需要经过氯化钠与水的化合过程,该过程是分步进行的;实验体系在低温条件下发生相变受结晶因素控制,温度只是其中一个因素,体系相变发生与否是结晶因素综合影响的结果。 杨红军 柴小丽 王敏 李冰关键词:氯化钠 氯化钾 相变 水合硼氧酸盐的热脱水研究 本工作通过对15 种水合硼氧酸盐进行受热脱水的TG、DTA及DSC实验,来寻找水合硼氧酸盐的脱水焓、脱水温度及热力学性质之间的关系。十五种水合硼氧酸盐包括三硼酸盐、四硼酸盐、五硼酸盐和六硼酸盐。这些水合硼氧酸盐在受热脱水... 柴小丽 杨红军 段海波 李冰 李武关键词:脱水 氧化-原子发射光谱快速测定油田水中微量碘 被引量:2 2021年 柴达木盆地西部的南翼山地区油田水中碘资源丰富,有极大的开发利用价值。该油田水盐度高,组成复杂,现有碘的分析方法难以满足研究工作的需求,建立准确分析南翼山油田水中碘浓度的方法是开展相关研究工作的基础和关键。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)具有分析快速、线性范围宽、样品基体影响小等优势。然而,由于碘属于高电离能元素,ICP-AES直接测定碘的灵敏度低、检出限高,不能满足样品中微量碘的分析要求。借助自行设计加工的用于ICP-AES集进样、化学反应和气液分离三种功能为一体的进样装置(其具有组成合理、结构紧凑的优点),将碘离子氧化为碘单质导入ICP-AES中测定,在提高有效进样量的同时降低了样品基体对碘测定的影响,从而大幅降低了碘的检出限,建立了ICP-AES快速测定油田水中微量碘的方法。优化了氧化碘离子为碘单质所用酸和氧化剂的浓度,最佳反应试剂为10 mmol·L^(-1) NaNO_(2)和1 mol·L^(-1) HNO_(3)。I 178.276 nm处的检出限为1.65μg·L^(-1),一次测定所需时间三分钟。采用部分因子实验设计详细研究了南翼山油田水中主要共存离子(如钾、钠、钙、镁、锂、锶、铵)及它们之间的交互作用对碘分析的影响。在95%置信水平下,发现钙对碘的测定存在显著性影响。通过对样品进行适当的稀释可以消除钙和其他组分对碘准确测定的影响。采用标准曲线法将建立方法应用于南翼山不同蒸发浓缩阶段实际油田水中碘的分析,测定结果表明加标回收率为90%~104%。实验建立的分析方法具有简便快速、基体干扰小、准确度高等优点,为油田水中微量碘的测定提供了一种新的方法,对于卤水碘基础数据的获得和碘分离提取工艺具有重要意义。 柴小丽 高丹丹 高丹丹 王波 李海军 王波 杨克利关键词:油田水 碘 电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP-AES测定微量碘进样装置的设计及应用 2021年 针对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)直接测定碘灵敏度低、检出限高的问题,本文设计了一种用于微量碘测定的ICP-AES进样装置。采用该装置可大幅降低ICP-AES对碘的检出限,同时降低了卤水中常见共存离子对碘测定的干扰。采用该装置3 min可完成一次测定,方法线性范围为1.65~10000μg·L^(-1)。将建立的方法用于实际卤水(包括南翼山油田水和达州深部地下卤水)中微量碘的测定,加标回收率为96%~104%,测定的RSD小于2%。 柴小丽 高丹丹 高丹丹 王波 李海军 王波 杨克利关键词:碘 卤水 ICP-AES 利用蒸发-冷冻原理从油田水中富集锂除钙的方法 本发明公开一种利用蒸发-冷冻原理从油田水中富集锂除钙的方法。该方法将油田水蒸发至比重1.40~1.54,得到冷冻原料;于0~-30℃将冷冻原料进行冷冻3~15天,得到富锂卤水。本发明利用蒸发-冷冻原理,不加入任何的化学试... 李冰 杨红军 柴小丽 曾德文 李武文献传递 基于DOE实验设计的卤水中锂分析方法优化 2020年 柴达木盆地西部地区的南翼山油田卤水锂资源丰富,共存元素复杂,传统的火焰原子吸收光谱法在测定该体系中锂含量时,基体干扰严重。而且油田卤水在各蒸发浓缩阶段的离子浓度变化幅度较大,一般的基体匹配法繁琐不便。研究采用Design of Experiments(DOE)实验设计,通过干扰元素的显著性分析、消电离剂的选择及干扰模型的建立,对传统的火焰原子吸收测定锂的分析方法进行了优化。运用部分因子实验设计研究了南翼山油田卤水中钙、锶、钾、钠、镁、铵、硼等主要共存离子及离子间交互作用对锂分析的影响规律,考察了各干扰元素的显著性程度。研究表明,钙、锶、镁、钠以及钙*硼在锂测定分析过程中存在显著干扰,其显著性从大到小排序为钙>锶>镁>钙*硼>钠。针对钙、锶、镁、钙*硼干扰,可加入消电离剂进行沉淀消除,通过比较分析,草酸钾作为消电离剂加入的除干扰效果最佳,锂测定相对误差从-20.75%降低至-12.15%;对于样品中的钠干扰,运用响应曲面实验设计,拟合方程建立干扰模型,通过方差分析及拟合度分析,回归方程各项p值均为0.000,方程的R-sq, R-sq(调整)与R-sq(预测)分别为99.96%, 99.96%以及99.95%,表明所建立的模型及方程各项显著,且回归方程拟合度较好。实验以各蒸发浓缩阶段的南翼山实际卤水与西藏龙木错实际卤水为样品,对消电离剂和干扰模型进行实验验证。结果显示,加入草酸钾消电离剂后,锂加标回收率在89.30%~98.60%之间;使用钠干扰模型校正后,锂加标回收率可提升至98.88%~101.40%,表明锂测定的准确度得到大幅提高。该方法不仅适用于南翼山油田卤水分离的整个过程,也同样适用于其他盐湖卤水,可以为盐湖企业锂元素的准确测定提供技术支持。 李玲 乃学瑛 柴小丽 柴小丽 高丹丹 刘鑫关键词:火焰原子吸收光谱法 锂 ICP-AES法快速测定卤水中的硫酸根 被引量:3 2016年 尝试建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定卤水中硫酸根含量的方法。该方法在182.034 nm处的检出限为0.032 4 mg/L,线性范围为0.032 4~1 000 mg/L。实验研究了卤水中常见共存离子对硫酸根测定的影响。该方法经国家标准物质验证,结果与标准值相符。将该方法应用于实际卤水中硫酸根的测定,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.2%,加标回收率为98.1%~104.4%。将该方法的测定值与重量法的结果进行对比,无明显系统偏差。 柴小丽 李海军 冉广芬 边绍菊关键词:ICP-AES 卤水 水合硼氧酸盐的热脱水研究 本工作通过对15种水合硼氧酸盐进行受热脱水的TG、DTA及DSC实验,来寻找水合硼氧酸盐的脱水焓、脱水温度及热力学性质之间的关系。十五种水合硼氧酸盐包括三硼酸盐、四硼酸盐、五硼酸盐和六硼酸盐。这些水合硼氧酸盐在受热脱水时... 柴小丽 杨红军 段海波 李冰 李武关键词:脱水 文献传递 不同溶剂对沉积物碳酸盐组分中硼的提取和硼同位素组成的影响研究 2018年 实验研究了不同溶剂(盐酸、醋酸、饱和EDTA-2Na盐等)对沉积物样品中的碳酸盐组分硼元素提取和硼同位素组成的影响。结果表明,1 mol/L的醋酸是溶解沉积物样品中碳酸盐组分的最佳溶剂,能将沉积物中的碳酸盐完全溶解,并有效避免样品中石膏、硅酸盐等矿物的溶出,对其中铁的氧化物等影响也比较小;同时,在过硼特效树脂前将溶液调至弱碱性所用的亚沸氨水的量较少,从而引入的本底较少。采用盐酸和饱和EDTA-2Na溶液溶解沉积物,容易将沉积物中除碳酸盐以外的矿物中的硼溶出,如石膏、硅酸盐矿物等,不利于碳酸盐组分中硼的提取。 杨剑 马云麒 马云麒 李海军 柴小丽 李海军 柴小丽关键词:盐酸 醋酸 硼同位素组成