唐民华 作品数:11 被引量:38 H指数:3 供职机构: 中国科学院上海有机化学研究所 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 化学工程 环境科学与工程 更多>>
用高效液相色谱手性固定相法拆分芳香仲醇及芳香乙二醇类手性化合物 被引量:8 2002年 在ChiralcelOD和ChiralcelOJ两支多糖类手性固定相上 ,以各种不同配比的正己烷 -异丙醇为洗脱剂对 38种带有不同取代基的芳香仲醇及芳香乙二醇类手性化合物的对映体进行拆分 .考察了这些外消旋体在这两支手性柱上的色谱行为 .结果表明 ,手性柱对这些化合物的拆分能力与化合物取代基的性质和位置有关 ,这些化合物与手性固定相之间的氢键作用和π π作用是影响手性拆分的重要原因 .拆分方法已应用于潜手性酮不对称还原产物的光学纯度的鉴定 。 夏立钧 唐民华 胡建兵 丁左定 金浩 赵刚关键词:高效液相色谱 手性固定相 光学拆分 手性化合物 在多糖衍生物类色谱柱上手性拆分芳香仲醇类化合 在Chiralcel Od和OJ两支手性固定相上,以各种不同配比的正已烷-异丙醇为洗脱剂对28种带有不同取代基的芳香仲醇类手性化合物的对映体进行拆发.考察了这些外消旋样品在这两支手性柱上的色谱行为.方法已用于不对称还原产... 夏立钧 唐民华 丁左定 胡建兵关键词:手性固定相 光学拆分 多糖衍生物 文献传递 高效液相色谱法对反式-1,2-二取代环丙烷类化合物的手性拆分 被引量:2 1999年 在ChiralcelOD和ChiralcelOJ柱上,以各种配比的正己烷/异丙醇为洗脱剂,对13种反式-1,2-二取代环丙烷类化合物的对映体进行了手性拆分。考察了这些外消旋物在这两种柱上的色谱行为。实验表明带芳环的反式-1,2-二取代环丙烷类化合物在OD及OJ柱上的拆分能力明显地与芳环上取代基的性质和位置有关。另一方面,一些带有脂族取代基的反式-1,2-二取代环丙烷类化合物也能在这两种柱上得到拆分。实验显示,在手性拆分过程中,手性固定相与反式-1,2-二取代环丙烷类化合物之间的π-π或偶极-偶极作用等起着重要作用。 夏立钧 周绍满 唐民华 林琳 邓敏智关键词:对映体 反式 环丙烷 拆分 在多糖衍生物类色谱柱上手性拆分β-氨基醇及β-羟基硫醚类化合物 被引量:1 1999年 在以正己烷-异丙醇为移动相的体系中,用Chiralcel OD,Chiralcel OJ及Chiramalpak AD作为手性固定相对13种β-氨基醇及β-羟基硫醚类化合物对映体进行HPLC手性拆分,这些化合物至少能在一支柱上得到基线级分离。考察了它们于不同浓度配比的这类洗脱体系中在柱上的色谱行为。实验表明化合物取代基的性质明显影响它们在手性柱上的拆分。手性固定相与外消旋样品上的极性基因之间的氢键作用和π-π作用可能是进行手性识别的主要原因。方法已用于非手性环氧化合物不对称开环反应产物β-氨基醇及β-羟基硫醚类化合物的光学纯度鉴定。 夏立钧 吴劼 唐民华 侯雪龙 戴立信关键词:手性固定相 拆分 氨基醇 在多糖衍生物类色谱柱上手性拆分乙炔基氮杂环丙烷类化合物 被引量:1 1997年 在以正己烷-异丙醇为移动相的体系中,用 Chiralpak AD和 Chiralcel OD作为手性固定相对15种乙炔基氮杂环丙烷类化合物对映体进行了HPLC手性拆分。这些化合物至少在一支柱上能基线级分离。考察了它们于不同浓度配比的这类洗脱体系中在柱上的色谱行为。实验表明,AD和OD手性固定相上葡萄糖片段构型的差异和它们高级结构的不同以及手性固定相上的二甲基本基氨基甲酸酯与样品中的极性基因之间的相互作用可能是支配手性拆分的主要原因。方法已用于不对称氮杂环丙烷化反应产物光学纯度的鉴定。 夏立钧 周永贵 李安虎 唐民华 林琳 戴立信关键词:手性固定相 乙炔基 氮杂环丙烷 拆分 在Chiral-AGP柱上分离氟布洛芬、罗哌卡因、西替利嗪和反式-2-苯基环丙基硼酸等外消旋体化合物 被引量:9 2002年 应用HPLC方法在 10 0mm× 4.6mm的Chiral AGP手性固定相柱上 ,分离氟布洛芬、西替利嗪、罗哌卡因等手性药物和反式 2 苯基环丙基硼酸的对映体混合物 .考察了流动相pH值和缓冲液浓度等对样品在柱上的保留和分离的影响 ,研究了流动相中加入四种不带电荷的有机添加剂乙腈、甲醇、正丙醇和异丙醇以及加入不同浓度的有机添加剂等对对映体分离性的影响 .此方法用于手性药物合成中的对映过量值的测定 ,取得满意的效果 . 夏立钧 唐民华 丁左定 林琳 骆宏丰 贺溶关键词:布洛芬 罗哌卡因 西替利嗪 对映体分离 留兰香油的气相色谱质量评价 被引量:11 1996年 利用留兰香油的毛细柱气相色谱的分析结果,提出了以α-蒎烯、β-蒎烯、艹宁烯、3-辛醇、薄荷醇、薄荷酮和香芹酮7f个物质的量为质量评定指数.根据评定指数的总和值来评价留兰香精油的质量水平。 施梅儿 唐民华 胡振元关键词:气相色谱 留兰香油 环氧酰胺类化合物在OD和AD柱上手性拆分的比较 被引量:1 1998年 在Chiralcel OD和Chiralpak AD等二支多糖类手性固定相上,以各种不同配比的正己烷-异丙醇为洗脱剂对十三种带有不同取代基的环氧酰胺类化合物的对映体进行了手性拆分。考察了这些外消旋体在这二支手性柱上的色谱行为。实验表明,环氧酰胺与手性固定相之间的手性作用(例如:偶极-偶极作用、氢键作用、π-π作用)和非手性作用(例如:空间效应)等的综合因素是支配手性拆分过程的主要原因。方法已用于环氧酰胺不对称反应产物的光学纯度鉴定。 夏立钧 周永贵 唐民华 林琳 戴立信关键词:手性固定相 拆分 光学纯度 高效液相色谱手性冠醚固定相拆分丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸对映体 被引量:3 2009年 采用高效液相色谱法在手性冠醚柱上拆分丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸3种对映体。使用CROWN-PAK CR(+)柱(150 mm×4 mm,5μm),以HClO4溶液(pH1.0)为流动相,柱温20℃,流速1.0 mL/min,丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸的检测波长分别为200、220和254 nm,3种氨基酸都得到手性拆分。考察了流动相流速、温度及pH对分离的影响,并通过对选择性、保留时间和柱效的考察判断影响分离度的因素。结果表明:降低温度有助于提高手性选择性,但会降低柱效,从而影响分离度。在0~20℃柱温范围内研究了lnk′、lnα与1/T的关系,计算了3种氨基酸对映体与固定相相互作用的热力学函数。 李齐 林琳 唐民华 许旭关键词:对映体拆分 丙氨酸 犬尿氨酸 气相色谱法测定水中痕量二硝基甲苯 被引量:3 1991年 二硝基甲苯(DNT),主要是2,4—二硝基甲苯,已广泛应用于2,4,6—三硝基甲苯(TNT)炸药、染料、油漆、涂料的生产中。二硝基甲苯或其溶液,通过与皮肤接触,可被人体吸收,从而,引起贫血及肝损伤等疾病。美国环保局定之为致癌物质。其危害人体健康的标准,在含毒污水中,定为不超过1.1μg/l。美国工业卫生学家会议规定,空气中2,4—D N T的极限值为1.5mg/m^3。据近期报道,在包括2,4—二硝基甲苯在内的硝基化合物中,其硝基基团的细菌还原性,可能与其致畸性有关。因此,对这类化合物的检测,已引起世界各国的关注。水中痕量二硝基苯的测定,美国E P A推荐,以溶剂提取—气相色谱法测定。但,步骤繁杂,费时,且回收率仅为44%。Fredzric、Bzlkin等,改进了操作步骤。 施梅儿 唐民华 胡振元关键词:水质监测 二硝基甲苯 气相色谱法