韩加怡
- 作品数:27 被引量:118H指数:7
- 供职机构:浙江省食品药品检验所更多>>
- 发文基金:浙江省重点科技计划更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程更多>>
- 人血浆中克拉霉素浓度的LC-MS/MS测定及药物动力学研究被引量:2
- 2006年
- 建立了LC-MS/MS法测定人血浆中克拉霉素的浓度,并研究了10名健康受试者口服国产克拉霉素片及其缓释片的药物动力学。以盐酸舍曲林为内标,乙腈-0.1%甲酸(70∶30)为流动相,采用AlltimaC18色谱柱,流速为0.2ml/min,血浆样品经乙腈沉淀后测定。质谱仪为串联四极杆质谱,采用大气压化学离子源(APCI),正离子扫描(ESI+);离子选择通道分别为748.6/590.4(克拉霉素)和306.4/275.2(盐酸舍曲林)。克拉霉素在0.02~5μg/ml的范围内线性良好,方法回收率为101.3%~107.8%;日内和日间RSD均小于4.5%。
- 韩加怡贾飞申屠建中
- 关键词:克拉霉素药物动力学
- LC-MS/MS测定人血浆中卡托普利的浓度及其药动学研究被引量:7
- 2007年
- 目的:建立色谱-串联质谱法测定血浆中卡托普利的浓度,并利用该方法研究了2种国产卡托普利制剂在健康受试者中的药代动力学。方法:用对溴苯乙酰基溴(p-BPB)作为稳定剂及衍生化试剂,以利培酮为内标物,采用 LC-MS/MS 方法测定。以乙腈-0.025%甲酸(60:40)为流动相,色谱柱为 Alltima C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm),流速为0.2 mL·min^(-1)。采用大气压化学离子源(APCI),正离子扫描(ESI^+);用于定量分析的离子反应分别为 m/z 414.1→210.6(卡托普利衍生物)和 m/z 411.3→191.1(内标物利培酮)。结果:卡托普利线性范围为1.0~748.0 ng·mL^(-1),定量限为1.0 ng·mL^(-1),日内、日间精密度(RSD)均小于5.8%,平均提取回收率为(103.5±5.8)%。应用此方法研究了18名健康受试者单剂量口服2种卡托普利片50 mg 后的药代动力学特点,2种制剂的 T_(max)(h)分别为0.72±0.19和0.68±0.14,C_(max)(ng·mL^(-1))分别为343.4±132.3和333.6±94.6,T_(1/2)(h)分别为2.07±0.65和2.07±0.69,AUC_(0-t)(ng·h·mL^(-1))分别为442.5±95.6和424.9±78.3。结论:首次报道了用 LC-MS/MS 测定卡托普利衍生物(cap-p-BPB)的浓度。本方法专属、灵敏度高,血浆处理简便,可用于卡托普利制剂的药代动力学及相对生物利用度的研究。
- 韩加怡陈雪帆杨伟峰贾飞黄巧巧申屠建中
- 关键词:卡托普利血药浓度药动学
- RP-HPLC梯度洗脱法测定泮托拉唑钠的有关物质及含量被引量:4
- 2009年
- 目的:建立泮托拉唑钠及制剂的有关物质及含量的测定方法。方法:采用VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈,梯度洗脱,0→30 min(90∶10→60∶40),30→45 min(60∶40→15∶85);柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为289 nm。结果:泮托拉唑钠与各中间体及降解产物均良好分离,泮托拉唑钠在6.96~48.72μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检测限与最低定量限分别为8.51 ng与17.0 ng。结论:本方法能有效控制泮托拉唑钠有关物质,并可用于含量测定。
- 韩加怡张昀王新月
- 关键词:泮托拉唑钠RP-HPLC梯度洗脱
- 用LC/MS和AA等方法检测确定中成药豨莶风湿片中掺有双氯芬酸钠被引量:8
- 2007年
- 目的:建立有效的方法确定中成药豨莶风湿片中的化学镇痛药双氯芬酸钠。方法:采用TLC、HPLC、LC/MS及AA等分析手段。TLC条件:采用硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-冰醋酸(25∶25∶0.2)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视;HPLC条件:采用迪马C18柱(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.7)(65∶35),流速为1.0ml.min-1,检测采用DAD及紫外测定波长282nm,柱温为35℃;LC/MS条件:流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(梯度洗脱),采用ESI离子源,正离子方式检测,毛细管温度300℃,鞘气压力70;AA条件:空气-乙炔火焰,检测波长589.0nm(钠离子测定)和766.5nm(钾离子测定)。结果:通过四种色谱和光谱方法的联合检测,逐步证明所测豨莶风湿片中含有化学镇痛药为双氯芬酸钠。结论:本手段能有效地打击假药。
- 韩加怡罗金文郑国钢陈雪帆
- 关键词:双氯芬酸钠TLCHPLCLC/MSAA
- 含硫药物的氧瓶燃烧—电位滴定法测定被引量:4
- 1994年
- 建立了一种测定含硫药物的方法。利用氧瓶燃烧法使分子中的硫元素转化为SO42-,然后通过蒸发,加维生素C分解过氧化氢以及加入无水乙醇和1.4—二氧六环等步骤,再用硝酸铅标准溶液以铅离子选择性电极作指示电极进行电位滴定,籍此测定含硫药物的含量。用此法测定了一组含硫药物原料药和几种制剂,经与药典法比较,结果一致。方法简便,在混合物分析中有一定的选择性。
- 林英战许东航李新韩加怡
- 关键词:电位滴定法
- 银脉康片二组分的HPLC测定
- 1998年
- 以甲醇-乙腈-0.9%醋酸钠缓冲液(102169)为流动相,在SpherisorbCN柱上,采用HPLC法同时测定银脉康片中氢氯噻嗪及氨苯蝶啶的含量,平均回收率分别为99.9%和99.4%,RSD分别为0.34%和0.52%。方法简便。
- 韩加怡陈镇生
- 关键词:氢氯噻嗪氨苯蝶啶高效液相色谱
- 聚乙烯醇滴眼液含量测定的方法学研究被引量:2
- 1998年
- 聚乙烯醇(PVA)滴眼液为一人工泪液,在临床上用于预防和治疗干眼症。其主要成分为PVA,美国药典ⅩⅩⅢ版只对其作了游离度的控制。文献[1]报道了存在于纸张复合膜中PVA的测定。作为新药,我们对其作了PVA含量控制,并运用PVA在硼酸介质中与碘形成络合...
- 韩加怡郑国钢黄宗玉
- 关键词:聚乙烯醇滴眼液
- 探讨罗红霉素红外图谱的建立
- 1998年
- 韩加怡
- 关键词:罗红霉素对照品红外灯分光光度计石油工业大环内酯
- 高效液相色谱法分离测定奥柳氮钠及其杂质
- 2001年
- 目的 :用反相离子对高效液相色谱法分离测定奥柳氮钠及其相关物质。方法 :采用AlltimaC18色谱柱 ,以甲醇 -离子对缓冲液 (含 0 0 2mol·L-1磷酸二氢钠和 0 0 2mol·L-1四乙基氢氧化铵 ,pH 7 2 ) (4 5∶5 5 )为流动相 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 340nm。结果 :奥柳氮钠在 2 0~ 12 5 μg·mL-1线性良好 ,并能有效分离合成中间体和副产物。结论 :该法简便 ,结果准确 ,能有效控制产品质量。
- 张敏波韩加怡黄宗玉
- 关键词:高效液相色谱法抗溃疡药
- 利巴韦林及各中间体的高效毛细管电泳定量分析被引量:11
- 2001年
- 目的 :用高效毛细管电泳法 ,以多索茶碱为内标物快速测定利巴韦林及中间体的含量。方法 :采用石英毛细管柱(未涂层 ) 5 7cm× 5 0 μm ,优化选择 2 5mmoL·L- 1 磷酸二氢钠 - 12 5mmoL·L- 1 硼砂 - 2 5mmoL·L- 1 SDS (pH 7 8)为电泳介质 ,操作电压 2 0kV ,柱温 2 3℃ ,测定波长 2 0 5nm。结果 :各物质间能达到很好分离 ,并具有良好的线性及回收率。结论 :方法准确且快速。
- 韩加怡
- 关键词:高效毛细管电泳法利巴韦林中间体抗病毒药