陈铭
- 作品数:32 被引量:122H指数:7
- 供职机构:上海市食品药品检验所更多>>
- 发文基金:国家药典委员会资助项目上海市科技人才计划项目国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程文化科学更多>>
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留被引量:13
- 2019年
- 目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C18、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1∶1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。
- 兰岚周恒李雯婷袁佳佳苗水陈铭季申
- 关键词:葡萄QUECHERS超高效液相色谱-串联质谱农药残留
- 三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及其代谢物残留量测定被引量:6
- 2020年
- 目的测定三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及其2种残留物乙撑硫脲和丙撑硫脲的含有量。方法采用顶空气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS)分析二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂的残留总量(以二硫化碳计),乙撑硫脲和丙撑硫脲的残留量采用QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定。结果在优化的前处理方法下,二硫化碳在0.02~4.0μg范围内线性关系良好(r=0.9963),加样回收率及RSD均符合农残检测要求,方法定量限为0.02 mg/kg。2种代谢物在0.005~0.4 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9900),回收率80.4%~92.6%,RSD均小于10%,方法定量限均为0.005 mg/kg。结论该方法可用于三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及乙撑硫脲和丙撑硫脲残留的日常检验。
- 兰岚周恒周恒陈铭苗水陈铭
- 高效液相色谱法测定黄瓜和番茄中苯丁锡残留量被引量:3
- 2016年
- 目的建立黄瓜、西红柿中苯丁锡残留量的检测方法。方法样品采用二氯甲烷:乙腈(V:V=1:2)溶液振摇提取,用N-丙基乙二胺(PSA)作为净化剂净化,采用PhenomenexKinetex EVO C(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈:0.01 mol/L盐酸(含0.6%氯化钠)(V:V=85:15)为流动相等度洗脱分离,流速1.0 mL/min,在220 nm波长处用高效液相色谱法检测。结果苯丁锡在0.5-50mg/L范围内线性关系良好。平均回收率为92.9%-98.6%,相对标准偏差(RSD)在0.7%-5.0%之间(n=6),检出限为0.05 mg/kg。结论该方法操作简便、准确、可靠,可用于黄瓜、西红柿等蔬菜中苯丁锡残留量的测定。
- 李雯婷苗水陆继伟陈铭周恒兰岚毛秀红季申
- 关键词:分散固相萃取高效液相色谱法
- 中药材中福美双的残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定被引量:1
- 2019年
- 目的研究中药材中福美双残留量的测定方法。方法选用代表性中药材样品进行研究,样品经乙腈震荡提取,上清液转移至装有1.0g无水硫酸镁、0.2g石墨化碳净化材料的分散固相萃取净化管中净化,精密吸取适量上清液浓缩后,供高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进样,对福美双进行定性、定量测定。结果建立了测定党参、金银花、石斛、三七、人参和甘草中福美双残留量的方法。该方法在10~800μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,四个添加水平下福美双的平均回收率均在75~115%之间,相对标准偏差小于10%,检测限低于0.01mg/kg。结论该方法灵敏、可靠、准确,符合农药残留量检测的要求,可用于中药材中福美双残留量的日常检测。
- 兰岚苗水周恒陈铭李青颖李雯婷袁佳佳季申
- 关键词:福美双高效液相色谱-串联质谱中药材农药残留量
- 顶空气相色谱法测定15种中药材、中药饮片中磷化铝残留量被引量:7
- 2019年
- 目的建立顶空气相色谱法测定15种中药材、中药饮片(金银花、三七、黄芪、白术、茯苓、百合、麦芽、山药、赤芍、板蓝根、枸杞子、陈皮、天麻、益智仁、僵蚕)中磷化铝的残留量。方法分析采用Agilent PoraPLOT/Q色谱柱(25 m×0.53 mm×20μm),火焰光度检测器,配磷滤光片;检测器温度250℃;进样口温度220℃,不分流进样;载气氦气;体积流量5.0 mL/min。结果磷化铝(以磷化氢计)在0.5~20 ng范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),金银花、三七、黄芪中该成分平均加样回收率54.5%~80.0%,RSD 0.75%~4.6%。金银花、白术、茯苓、百合、麦芽中检测出该成分,残留量(以磷化氢计)分别≤0.001 1 mg/kg、≤0.001 4 mg/kg、≤0.004 4 mg/kg、≤0.001 6 mg/kg、≤0.002 5 mg/kg。结论该方法稳定可靠,可用于中药材、中药饮片中磷化铝残留量的检测。
- 周恒苗水陈铭兰岚曹依敏季申
- 关键词:中药材中药饮片磷化铝顶空气相色谱
- 高效液相色谱-串联质谱法测定中药材麦冬中74种农药残留被引量:18
- 2020年
- 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术建立了同时检测麦冬中74种农药残留的方法,其中大多数是植物生长调节剂。基于甲酸铵-甲酸缓冲体系的改良QuEChERS提取方法,实现对不同理化性质的植物生长调节剂类农药残留的高通量提取;采用正负离子切换的质谱扫描模式对74种化合物实现了单次进样的同时监测,并引入同位素内标辅助定量。所建立的方法按照欧盟标准SANTE/11813/2017进行方法学验证,74种化合物线性关系良好(R^2>0.99),定量限在5~50μg/kg之间,100μg/kg加标水平下回收率在63.7%~114.1%之间,精密度均小于20%,所建立的方法满足欧盟方法学考察相关要求。采用该法对13批麦冬中的植物生长调节剂残留进行检测,并对测定结果进行了分析。
- 刘佳铭李雯婷陈铭周恒兰岚曹佳音苗水毛秀红季申
- 关键词:麦冬
- 液相色谱-串联质谱法测定人参中农药残留量的方法
- 本发明公开一种液相色谱-串联质谱法测定人参中农药残留量的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(1)对待测人参样品进行预处理;(2)通过液相色谱-串联质谱法测定经预处理后的人参样品中一种或多种农药的残留量。该测定方法灵敏...
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- 文献传递
- 一种中药材中非法添加的合成酸性色素的提取分离方法及快速检测方法
- 本发明提供了一种中药材中非法添加的合成酸性色素的提取分离方法,采用了一种提取分离装置,包括:提取器上盖(1),提取器下盖(2),WAX固相萃取柱(3),固相萃取缸(4),SPE转接头(5),双公鲁尔接头(6),鲁尔考克阀...
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- 文献传递
- 一种动物胆酸类成分的薄层显色剂及薄层鉴别方法
- 本发明涉及一种动物胆酸类成分的薄层显色剂及薄层鉴别方法,所述薄层显色剂为含有对甲氧基苯甲醛和硫酸的乙醇溶液;所述薄层鉴别方法,包括以下步骤:(1)将处理后的样品溶液点于同一薄层板上;(2)将挥干样品溶剂后的薄层板,置于预...
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- 文献传递
- 液相色谱-串连质谱法测定人参中真菌毒素含量的方法
- 本发明公开一种液相色谱-串连质谱法测定人参中真菌毒素含量的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(1)对待测人参样品进行预处理;(2)通过液相色谱-串连质谱法测定经预处理后的人参样品中一种或多种真菌毒素的含量。该测定方法...
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- 文献传递