金宁人
- 作品数:125 被引量:311H指数:10
- 供职机构:浙江工业大学更多>>
- 发文基金:浙江省教育厅科研计划江苏省科技攻关计划江苏省科技支撑计划项目更多>>
- 相关领域:化学工程理学环境科学与工程医药卫生更多>>
- 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成被引量:5
- 2009年
- 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。
- 金宁人胡晓锋肖庆军何彪赵德明
- 间硝基苯甲醛的合成工艺被引量:4
- 2008年
- 苯甲醛与氨水缩合生成三苯甲醛缩二胺(TBDA),经混酸硝化,再水解合成间硝基苯甲醛。研究了缩合、硝化反应的影响因素,优化了反应条件。实验结果表明,缩合反应的较佳条件为:n(苯甲醛):n(氨水)=1:2.4,反应温度40℃,反应时间12 h,在此条件下TBDA的收率达98.7%;硝化反应的较佳条件为:n(TBDA):n(浓硫酸)=1:16,n(TBDA):n(浓硝酸)=1:8,硝化反应温度10~15℃,硝化反应时间2h,在此条件下间硝基苯甲醛粗产品的收率达86.3%。粗产品经石油醚-甲苯混合溶剂(体积比为1.5:1)重结晶后纯度达99.8%,间硝基苯甲醛的总收率为76.4%。傅里叶变换红外光谱分析证实所得产物为间硝基苯甲醛。
- 黄银华金宁人赵德明任杰
- 关键词:间硝基苯甲醛苯甲醛缩合硝化重结晶氨水
- AB型聚对苯撑苯并二噁唑单体及其制备与应用
- 本发明涉及一种物质:5-氨基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并唑(MAB)的发现及其制备,以及其作为AB型PBO单体在制备聚对苯撑苯并二唑树脂中的有效应用。MAB的制备包括:(1)R1-R2:由间苯二酚绿色合成4...
- 金宁人胡建民王学杰张燕峰
- 文献传递
- AB型改性PPTA单体及其制备与应用
- 本发明公开了一种AB型改性PPTA单体及其制备与应用,所述AB型改性PPTA单体的结构如式(I)所示,所述的AB型改性PPTA单体经均缩聚可制得改性PPTA树脂,其结构如式(VII)所示,式(I)或(VII)中,R 为H...
- 金宁人张建庭谢品赞蔡丽霞孙刚张清义
- 文献传递
- 2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶的合成与应用
- 2013年
- 以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,产品收率为58.4%.并将此化合物成功应用于AB型新单体前体4-(N-(2,6-二氨基-5-硝基吡啶3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB)的合成(粗品纯度95.12%,收率60.3%)及AB型单体骨架分子4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)的探索研究中.所有产物结构经13 C-NMR、MS和FTIR分析表征确认.
- 洪旭明金宁人黄国传张清义
- 一种羟基改性联苯结构PBO复合单体的合成方法
- 一种羟基改性联苯结构PBO复合单体的合成方法,所述方法为:以2,5‑二羟基对苯二甲酸作为原料,在氮气氛围下,加入氢氧化钠和脱氧水,然后升温至30~50℃进行中和反应0.2~0.5小时,得到中间体2,5‑二羟基对苯二甲酸钠...
- 赵德明杜文杰张建庭吴纯鑫金宁人
- 4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
- 2015年
- 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。
- 金宁人项艳艳吴秋萍毛婷婷吴纯鑫
- 一种2,5-二氨基对苯二酚盐酸盐的合成方法
- 一种2,5‑二氨基对苯二酚盐酸盐的合成方法,所述的合成方法为:常温下,在反应容器中加入原料四氯苯醌、反应溶剂,搅拌,滴加氨水,滴完后升温至50~80℃进行氨解反应2~8h,之后反应液经后处理,得到中间体2,5‑二氨基‑3...
- 赵德明庞仁玉董斌吴纯鑫金宁人
- 文献传递
- 对甲基苯甲醛的合成研究被引量:4
- 1999年
- 以对二甲苯为原料,经光溴化,水解,氧化得到对甲基苯甲醛。对三个步骤作了详细研究,得到合成对甲基苯甲醛的最佳反应条件,对二甲苯在光照回流下用液溴直接溴化,溴化产品用Na2CO3 溶液在pH= 9 时水解,然后用H2O2 + HBr 氧化得到目的产品。本方法原料易得,操作简单,收率较高。
- 熊正常金宁人胡惟孝杨忠愚
- 关键词:对甲基苯甲醛水解对二甲苯
- 微波强化Fenton试剂降解苯酚动力学研究被引量:5
- 2010年
- 研究了在微波强化Fenton试剂(MW/Fenton)氧化系统下苯酚的降解效果、机理和动力学,并且探讨了主要影响参数.较佳条件:初始pH为5,n(H2O2)∶n(Fe2+)=10∶1,[Fe2+]=8.82×10-4mol/L,反应温度30℃.苯酚在单独微波处理、Fenton试剂氧化和MW/Fenton催化氧化系统下的降解均符合表观一级动力学.在MW/Fenton系统中苯酚的降解有显著提高,拟一级动力学速率常数增强因子可达到2.92,表明存在明显协同效应.
- 赵德明王坤张建庭金宁人
- 关键词:苯酚FENTON试剂动力学