贝亦江 作品数:17 被引量:80 H指数:6 供职机构: 浙江省水产质量检测中心 更多>> 发文基金: 浙江省重大科技专项基金 浙江省公益性技术应用研究计划项目 浙江省科技攻关计划 更多>> 相关领域: 农业科学 理学 轻工技术与工程 医药卫生 更多>>
水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法的优化 被引量:11 2019年 对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的70%乙腈水溶液提取,使目标物保持在离子态,之后采用大粒径的阴离子交换(MAXLP)小柱进行富集,依次用5%氨水(V/V)溶液、甲醇和50%的甲醇水溶液(含2%甲酸,V/V)进行淋洗,最后用5mL的4%甲酸甲醇溶液洗脱。净化浓缩后样品采用C18色谱柱进行分离,以甲醇和5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,采用同位素稀释内标法定量。目标化合物在相关范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.99,方法在不同水产品基质中的定量限均为0.5μg/kg,基质加标回收率范围为92.4%~102.0%,相对标准偏差为3.21%~9.15%。经验证,本研究优化后的方法适用于水产品中五氯酚及其钠盐的残留检测,且相比标准方法,减少了前处理所需时间,同时避免了堵柱情况出现,解决了蟹类样品回收率偏低的问题。 李诗言 王鼎南 周凡 柯庆青 贝亦江 吴洪喜 丁雪燕 王扬关键词:高效液相色谱串联质谱法 五氯苯酚 五氯酚钠 水产品 内标法 高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量方法探讨 探讨了高效液相色谱法对水产品中喹乙醇代谢物(3-甲基喹嘑啉-2-羧酸)残留量的检测方法.样品用2.0MOL·L-1的盐酸水解,固相萃取净化,反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量.喹乙醇代谢物在浓度0.01~1.0μ... 贝亦江 王扬 何丰 任胜兰关键词:高效液相色谱 水产品 文献传递 网络资源链接 高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量 被引量:15 2013年 建立高效液相色谱法对水产品中喹乙醇代谢物(3-甲基喹噁啉-2-羧酸)残留量的检测方法。样品用2.0mol/L的盐酸水解,固相萃取净化,反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。喹乙醇代谢物在质量浓度0.01~1.0μg/mL的范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,检出限为4.0μg/kg,定量限为12.0μg/kg。喹乙醇代谢物回收率在71.0%~86.5%之间,相对标准偏差在3.84%~7.32%之间。对样品前处理过程进行优化,增加提取步骤、缩短酸解时间后,回收率平均提高6.4%;同时发现,不过滤比过滤的回收率平均提高13.0%。 贝亦江 王扬 何丰 任胜兰关键词:高效液相色谱 水产品 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定渔用配合饲料中的9种磺胺和6种喹诺酮类药物残留 建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定渔用配合饲料中9 种磺胺类和6 种喹诺酮类药物的分析方法.样品加入0.1mol/L Na2EDTA 溶液分散基质后采用含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈提取,经Oasis ... 柯庆青 李诗言 周凡 郑重莺 贝亦江 王鼎南 王扬关键词:磺胺类 喹诺酮类 饲料 高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量方法探讨 探讨了高效液相色谱法对水产品中喹乙醇代谢物(3-甲基喹噁啉-2-羧酸)残留量的检测方法.样品用2.0mol·L-1的盐酸水解,固相萃取净化,反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量.喹乙醇代谢物在浓度0.01~1.0μ... BEI Yijiang 贝亦江 WANG Yang 王扬 HE Feng 何丰 REN Shenglan 任胜兰关键词:水产品 高效液相色谱 药代动力学 新型QuEChERS方法结合高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法快速测定鱼肉中14种激素 被引量:16 2016年 建立了一种新型QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)技术对鱼肉中14种激素进行快速筛查测定。样品加入水分散基质后采用乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMRlipid)脱脂,盐析后采用PSA吸附剂进一步净化并浓缩,然后用LC-Q-TOF/MS方法检测分析。所有药物在线性范围内线性良好,定量限范围为1.4-6.7μg/kg。3个添加水平(n=6)下草鱼基质的平均回收率为75.4%-103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.4%-9.5%;大黄鱼基质的平均回收率为73.4%-101.5%,相对标准偏差(RSD)为2.4%-9.1%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有操作简便、结果准确等优点,适用于不同鱼肉基质,可作为鱼肉中14种激素类药物的高通量筛查和确认检测方法。本研究为监测鱼肉中激素类药物的风险提供了有效的技术手段。 李诗言 王扬 周凡 郑重莺 柯庆青 王鼎南 贝亦江关键词:激素 QUECHERS 大黄鱼 QuEChERS-LC-MS/MS法测定水产配合饲料中4种常见黄曲霉毒素残留 被引量:4 2017年 采用改进的QuEChERS方法净化样品,建立水产配合饲料中4种常见黄曲霉毒素的液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)分析方法。样品经水相基质分散后酸化乙腈提取,获得的提取液再经增强型基质去脂吸附剂(EMR-lipid)脱脂,盐析后经过N-丙基乙二胺(PSA)、氨丙基(NH_2)、十八烷基键合硅胶(C_(18))和无水硫酸镁(MgSO_4)吸附剂进一步净化并浓缩,然后用LC-MS/MS方法检测分析。结果显示:所有目标物在线性范围内线性良好,定量限均为1.0μg/kg。水产配合饲料中4个添加水平(n=6)的平均回收率为84.6%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~11%。该方法前处理操作简便,实验成本较低,灵敏度和准确度高,可实现水产配合饲料中4种黄曲霉毒素的准确测定。 李诗言 柯庆青 王鼎南 周凡 贝亦江 郑重莺 王扬关键词:高效液相色谱串联质谱法 水产饲料 QUECHERS 改进QuEChERS方法结合高效液相色谱串联质谱法快速测定水产配合饲料中4种黄曲霉毒素 采用基于改进的QuEChERS方法净化样品,建立了水产配合饲料中4种黄曲霉毒素的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速分析方法.样品加入水分散基质后采用酸化乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMR-lipid)... 李诗言 柯庆青 王鼎南 周凡 贝亦江 郑重莺 王扬关键词:水产饲料 黄曲霉毒素 液相色谱-串联质谱法 基于通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的氯霉素和红霉素 被引量:20 2017年 建立通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定水产品中氯霉素和红霉素的分析方法。样品通过乙腈提取,Oasis PRi ME HLB小柱一步法净化,采用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。检测水产品中的氯霉素和红霉素定量限分别为0.1μg/kg和0.5μg/kg。不同水产品(鱼、虾和蟹)在3个添加水平的平均回收率在86.7%~102.6%之间,相对标准偏差小于5%(n=6)。本方法简单易行、灵敏度较高,在日常检测方面存在一定优势。 柯庆青 李诗言 周凡 郑重莺 贝亦江 王鼎南 王扬关键词:固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 水产品 氯霉素 红霉素 HPLC-Q-TOF/MS法同时测定渔用饲料中磺胺类和喹诺酮类药物残留 被引量:6 2019年 建立高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)同时测定渔用配合饲料中9种磺胺类和6种喹诺酮类药物的分析方法。结果表明,所有药物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.985,检出限为3.0~8.0μg·kg-1,定量限为10.0~25.0μg·kg-1。3个不同添加水平(n=6)的平均回收率为61.8%~92.4%,相对标准偏差为4.3%~12.3%。该方法操作简单、结果准确,适用于渔用配合饲料中多种磺胺类和喹诺酮类药物的快速定性筛查和定量检测。 柯庆青 李诗言 贝亦江 周凡 郑重莺 王鼎南 丁雪燕 王扬关键词:渔用饲料 磺胺类 喹诺酮类