肖道清 作品数:11 被引量:78 H指数:4 供职机构: 宁波出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 宁波市自然科学基金 国家质检总局科技计划项目 国家科技支撑计划 更多>> 相关领域: 理学 金属学及工艺 轻工技术与工程 更多>>
气相色谱-质谱法同时测定塑料食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量 被引量:30 2013年 采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8~10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1∶1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定。不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4~2.0μg/kg的范围内。加标水平在10μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6%~118.4%之间,相对标准偏差(n=7)为0.5%~9.8%。同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验。 李英 李成发 肖道清 梁烽 陈枝楠 陈旭辉 孙小颖 李泳涛关键词:气相色谱-质谱法 固相萃取 食品接触材料 铸铁支架断裂失效分析 被引量:2 2011年 某公司生产的曲轴支架在服役早期发生开裂。通过对铸件断口、材料成分、硬度和金相组织分析认为,材料中磷含量偏高导致产生过多的二元磷共晶组织,其分布于晶界处,形成脆相,弱化了组织性能,最终导致铸件失效。最后对球铁生产提出了合理化建议。 曹国洲 肖道清关键词:铸铁 磷共晶 高效液相色谱法测定蜜胺-甲醛制品中三聚氰胺的特定迁移量 被引量:10 2010年 建立了高效液相色谱检测蜜胺-甲醛制食品接触材料和制品中三聚氰胺特定迁移量的分析方法。采用氨基柱分离样品,乙腈和水为流动相,检测波长为214 nm。方法的检出限是0.025μg/mL,线性范围是0.05~200μg/mL(r=0.9998),回收率为87.8%~95.1%,相对标准偏差小于1%,能够满足2009年9月1日即将实施的新的国家标准GB 9690-2009《食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品卫生标准》对三聚氰胺特定迁移量的限量(1.0 mg/kg)要求。该方法已应用于出口蜜胺-甲醛制品中三聚氰胺特定迁移量的检测。 肖道清 曹国洲 朱晓艳 刘在美 马明 陈少鸿关键词:三聚氰胺 食品接触材料 高效液相色谱 固相萃取/气相色谱-质谱法对接触食品的塑料制品中24种芳香族伯胺迁移量的同时测定 被引量:31 2009年 建立了固相萃取/气相色谱-质谱同时测定接触食品的塑料材料和制品中24种受限的芳香族伯胺特定迁移量的分析方法。样品中24种目标物用蒸馏水浸出后,经固相萃取小柱富集净化,再用叔丁基甲醚洗脱,洗脱液氮吹浓缩定容后用气相色谱-质谱法测定。不同的芳香族伯胺,方法的检出限略有差异,为0.01-1μg/kg;各种芳香族伯胺的含量在10μg/kg时获得的相对标准偏差(n=6)为3.8%-14.7%。方法完全满足欧盟指令2007/19/EC对接触食品的塑料制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求。利用该法检测了43批近期经宁波口岸出口的接触食品的塑料制品,仅有2批次分别检出了2-氯苯胺和二甲基苯胺。 肖道清 陈少鸿 朱晓艳 刘在美 马明 曹国洲关键词:固相萃取 气相色谱-质谱法 一种测定食品接触用纸制品中乙二醛含量的方法 本发明涉及一种测定食品接触用纸制品中乙二醛含量的方法,该方法以5,6-二氨基脲嘧啶为衍生试剂,使用柱后衍生-高效液相色谱法对食品接触用纸制品中乙二醛的含量进行测定,并对衍生化反应温度、缓冲溶液的浓度、衍生试剂浓度、衍生试... 朱晓艳 肖道清 刘在美 吴倩 史红兰 曹国洲 陈少鸿文献传递 离子液体萃取-高效液相色谱法测定食品接触材料中6种芳香胺的迁移量 被引量:13 2013年 提出了用高效液相色谱法测定食品接触材料中4,4'-二氨基二苯基甲烷、2,4-二甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、4-氨基联苯、3,3'-二氯联苯胺、4-氨基偶氮苯等6种芳香胺迁移量的测定方法。向样品的水浸泡液或乙酸(3+97)溶液浸泡液25.0 mL中加入离子液体[C_6mim][PF_6]0.652 3 g作为萃取剂,用磷酸盐缓冲溶液或氨水调至pH 8,加入氯化钠1.25 g,涡旋振荡萃取5 min,随后再离心5 min,下层离子液体相供高效液相色谱分析。用Diamonsil C_(18)色谱柱作固定相,流动相为水和乙腈混合溶液,于波长235 nm处进行检测。6种芳香胺的线性范围为0.02~2.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)在4.0~10.0μg·L^(-1)之间。方法用于尼龙勺样品分析,并以此为基体进行加标回收试验,测得回收率在91.6%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.4%~8.8%之间。 朱晓艳 曹国洲 肖道清 吴倩关键词:离子液体 高效液相色谱法 芳香胺 迁移量 一种测定挥发性物质的蒸馏装置 本发明公开了一种测定挥发性物质的蒸馏装置,旨在提供一种冷凝液化效果好,并可提高冷凝液化效率的测定挥发性物质的蒸馏装置。它包括样品容器、加热装置、挥发性物质收集装置、冷凝装置及自适应切换装置,挥发性物质收集装置包括上下两端... 朱晓艳 刘在美 孙萍 曹国洲 肖道清文献传递 锌合金铸件断裂失效分析 被引量:4 2012年 某公司生产的铸造锌合金嵌件在服役早期发生开裂,对铸件断口、材料成分、硬度和金相组织作了分析。结果表明,产品铸造工艺不当,造成铸件组织缩松甚至出现气孔等缺陷是导致铸件断裂失效的主要原因。并对复杂形状铸件的铸造工艺提出了合理化建议。 曹国洲 李国伟 肖道清关键词:锌合金 缩松 气孔 新型脂肪胺荧光标记试剂的合成及小分子脂肪胺的衍生检测 被引量:1 2016年 目的合成一种新的以荧光素为荧光团,N-羟基琥珀酰亚胺活性酯为反应基团的脂肪胺荧光标记试剂,并建立以新试剂标记短链脂肪胺并用高效液相色谱-荧光检测法进行分离的方法。方法在p H 8.5的Na2B4O7-H3BO3缓冲溶液中,25℃下,衍生试剂浓度为50μmol/L,衍生反应进行10 min,衍生物峰面积即可达到最大且稳定。结果在优化的条件下,建立的检测方法的线性范围为0.01~2μmol/L,线性回归系数〉0.999,检测限达到0.1~1μg/L。结论衍生后的产物利用高效液相色谱-荧光检测法,可以使得6种小分子脂肪胺得到有效分离,方法具有衍生速度快,灵敏度高等优点。 肖玲艳 李赛花 马明 肖道清 陈丹超 俞雄飞关键词:脂肪胺 荧光标记 高效液相色谱 柱前衍生-高效液相色谱法测定红酒中小分子脂肪胺 被引量:1 2013年 甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、己胺等小分子脂肪胺是氨基酸、蛋白质的降解产物之一,存在于多种生物体、食品及饮料中,是具有广泛用途的工业原料。小分子脂肪胺有刺激性气味,对皮肤、黏膜、眼睛等均有损害,且其在亚硝胺的形成中具有重要作用,因此小分子脂肪胺对人体和环境具有一定的危害,可疑脂肪胺致食物中毒的报告说明了食品中脂肪胺检测的重要性。脂肪胺的测定方法有气相色谱法、荧光分光光度法、高效液相色谱法和毛细管电泳法等。其中,高效液相色谱技术是一种快速、可靠且应用广泛的分离检测手段。 陈丹超 肖玲艳 陈有为 马明 肖道清 刘汉伟 俞雄飞关键词:高效液相色谱法 脂肪胺 小分子 柱前衍生 荧光分光光度法 红酒