丁文婕
- 作品数：2 被引量：44H指数：2
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- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- 超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素被引量：41
- 2013年
- 建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3色谱柱分离后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2进行测定;建立了包含毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征,以及二级质谱特征子离子信息的指纹图谱;方法定量测定的线性范围在50～1000μg/L,相关系数在0.9974～0.9985之间;4种毒素的检出限均为10μg/L;定量限为50μg/L;加标回收率在68.2%～88.2%之间;相对标准偏差为7.2%～11.8%。对采集的20余种野生菌样品进行分析,有5种样品检测出含有毒素。本方法快速、准确、选择性好、特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽的确证分析。
- 柳洁丁文婕何碧英罗兰黄蔷
- 关键词：指纹图谱野生菌
- 血浆中河豚毒素的衍生气相色谱质谱分析被引量：3
- 2013年
- 目的建立血浆样品中河豚毒素(TTX)的气相色谱-质谱分析方法。方法采用3%乙酸甲醇溶液提取,Oasis MCX固相柱净化,样品液中加入3 mol/L KOH溶液和甲醇、DMF将河豚毒素转化成C9碱,经Oasis HLB固相萃取柱净化、再用硅烷化衍生剂(BSTFA+TMCS)衍生,用气相色谱-质谱联用法进行定性定量分析鉴定。结果方法定性的特征离子为m/z318、m/z376、m/z392、m/z407,定量离子为m/z392;定量测定的线性范围在5 ng/ml^200 ng/ml,相关系数在0.9998,检出限为1.0 ng/ml,定量限为5.0 ng/ml,血浆样品加标回收率为82.2%~94.7%,相对标准偏差为7.6%~8.8%。结论建立的分析方法快速、准确、选择性好,可适用于公共卫生突发事件的应急检测和临床中毒病人的诊断确证。
- 柳洁丁文婕何碧英黄蔷罗兰
- 关键词：河豚毒素气相色谱-质谱血浆固相萃取
