丁宏 作品数:81 被引量:688 H指数:13 供职机构: 中国食品药品检定研究院 更多>> 发文基金: 国家科技支撑计划 国家自然科学基金 中国食品药品检定研究院中青年发展研究基金 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 医药卫生 化学工程 更多>>
高效液相色谱-质谱法测定畜肉中的卡拉胶 被引量:3 2019年 建立测定畜肉中卡拉胶的高效液相色谱-质谱法。生鲜肉样品用1 mol/L盐酸处理,其中的卡拉胶降解生成[A-G4S]-等特征性寡糖片段,采用高效液相色谱-三重四极杆质谱进行定性和定量测定。可选择高分辨质谱用于确证。结果表明,对于正常畜肉样品不出现假阳性,对于标识添加卡拉胶的调理牛排等阳性样品均能有效识别。对于m/z 403>241离子对,检出限为20 mg/kg(卡拉胶/肉),线性范围为0.1~0.4 g/kg,线性相关系数在0.99以上,相对回收率为90%~120%。该方法前处理简便、检测指标明确、灵敏度高,可作为检测添加卡拉胶畜肉的有效手段。 张会亮 黄传峰 李佩璇 江丰 孙姗姗 丁宏 曹进关键词:卡拉胶 寡糖 高效液相色谱-质谱法 食品安全 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留 被引量:51 2018年 建立了禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的种类、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终样品经乙腈提取,NaCl、无水MgSO_4盐析分层,提取液经PSA结合C_(18)进行分散固相萃取净化,以UPLC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,动物源性食品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在75.7%~104.5%之间,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间,检出限在0.5~1.6μg/kg之间,定量限为5.0μg/kg。此方法快速、简便、灵敏度高、准确,可用于禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留的同时测定。 宁霄 金绍明 高文超 曹进 丁宏关键词:超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 动物源性食品 氟虫腈 4种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律研究 被引量:5 2018年 目的研究四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律。方法采用电喷雾-四极杆飞行时间质谱对四环素类抗生素进行分析。根据结构特征,对4种四环素类抗生素标准品进行正离子检测。结果在正离子检测模式下,四环素类抗生素易获得H+形成[M+H]+的准分子离子,对其进行碰撞诱导解离,得到特征碎片离子,用精确质量数对碎片离子进行确证,分析几种四环素类抗生素的质谱裂解规律。结论本文提出的电喷雾质谱裂解规律可为四环素类抗生素的鉴定及结构分析提供参考依据。 王聪 钮正睿 曹进 丁宏关键词:四环素 裂解规律 在线柱前衍生高效液相色谱法测定古树红茶中的γ-氨基丁酸 被引量:2 2018年 目的建立在线柱前衍生高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定古树红茶中的γ-氨基丁酸的方法。方法样品在85℃水浴中浸提2 h,石墨化炭黑(graphitizing of carbon black,GCB)净化,经自动在线柱前衍生后,用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,用紫外检测器于338 nm波长处进行测定。结果γ-氨基丁酸在2~80μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9994),回归方程为Y=10.224X-17.534,加标平均回收率为95.2%~96.8%,相对标准偏差为1.7%~2.9%(n=3)。结论此方法具有良好的精密度、稳定性及回收率,可用于古树红茶中的γ-氨基丁酸测定。 段静 李硕 李莉 王海燕 曹进 丁宏关键词:高效液相色谱法 Γ-氨基丁酸 红茶 液相色谱-串联质谱法同时测定畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留量 被引量:10 2018年 目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时定性和定量分析畜肉中的阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留量的方法。方法样品用磷酸盐缓冲溶液超声提取,SPE小柱净化,经C18色谱柱以0.1%乙酸溶液和乙腈梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温30℃,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果5种化合物在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.999以上。在0.5、1.5、5.0μg/kg 3个添加水平的回收率范围为83.2%~100.3%,5种化合物方法检出限均为0.5μg/kg。结论液相色谱串联质谱法可靠、灵敏、准确,可用于畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留同时定性和定量分析。 王海燕 姜连阁 王继双 丁宏关键词:阿托品 山莨菪碱 普鲁卡因 液相色谱-串联质谱法 HPLC法测定化妆品中防腐剂劳拉氯铵、苄索氯铵和西他氯铵的含量 被引量:14 2012年 目的建立HPLC法测定化妆品中防腐剂劳拉氯铵、苄索氯铵和西他氯铵的含量。方法采用Agi-lent Zorbax CN色谱柱,流动相为甲醇-0.1mol.L-1醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调节pH值至5.0)(75︰25),流速为1.0mL·min-1,检测波长为260nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果劳拉氯铵、苄索氯铵和西他氯铵的检出限分别为0.04μg,0.07μg和0.03μg,线性范围为5.0~100.0μg·mL-1,回收率为94.4%~102.6%。结论本研究建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,可用于化妆品中同时测定防腐剂劳拉氯铵、苄索氯铵和西他氯铵的含量,为《化妆品卫生规范》中补充完善禁限用物质检测方法奠定了基础。 丁宏 张鹏祥 高晓譞 尹家振 张海娣 赵华关键词:化妆品 防腐剂 高效液相色谱法 液相色谱-质谱法测定保健食品中的三价铬及六价铬含量 被引量:9 2017年 目的建立液相色谱-质谱法测定保健食品中总铬、三价铬及六价铬含量的分析方法,并与原子吸收法的检测结果进行比较。方法利用液相色谱-质谱法测定提取和氧化反应前后样品溶液中六价铬,分别计算总铬、三价铬和六价铬的量。结果 8批样品(3批胶囊,5批片剂)测定六价铬和总铬含量分别为188.7~257.8mg/kg和189.1~257.4 mg/kg。该方法可以实现保健食品中总铬、三价铬和六价铬的测定,六价铬的方法检出限为0.03 mg/kg,RSD=3.72%(n=5),定量限为1.0 mg/kg,RSD=3.07%(n=5)。结论该方法简便易行,与原子吸收法测定总铬的结果一致,可用于保健食品中铬及其形态的测定。 刘明理 曹进 丁宏 李晓瑜关键词:铬 三价铬 六价铬 保健食品 化妆品乳膏剂中双酚A测定的能力验证样品制备研究 被引量:4 2017年 目的研制用于能力验证(proficiency testing,PT)活动的化妆品乳膏剂中双酚A测定样品,建立供各参加实验室参考的化妆品乳膏剂中双酚A含量测定方法。方法采用乳化法制备O/W型双酚A乳膏剂,考察其理化指标、均匀性及稳定性。采用液相色谱-质谱法,以C18柱为固定相,甲醇和0.1%氨水(V/V)为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)扫描,对化妆品乳膏剂中双酚A进行定性定量分析。结果所制备样品理化指标、均匀性及稳定性符合相关要求。检测方法的线性范围为0.01μg/ml^1.0μg/ml,相关系数为0.999 8,检出限为0.005μg/ml,加标回收率为96.8%(RSD=2.3%)。结论样品理化指标良好、均匀、稳定,检测方法适用于乳膏剂中双酚A的定性定量分析,可用于后续开展的PT活动。 黄湘鹭 冯克然 张会亮 邢书霞 丁宏 河慧华关键词:化妆品 乳膏剂 双酚A 2015年中国沿海8省市3种干制水产品中二氧化硫残留量及风险分析 被引量:3 2017年 目的对2015年水产品中二氧化硫残留数据进行分析,分析我国居民水产品膳食中二氧化硫暴露水平及对我国居民健康状况的潜在风险。方法根据国际食品法典委员会(CAC)规定允许使用二氧化硫的最大使用量和现有我国居民水产品实际的消费量数据,采用点评估方法,对我国居民全人群及各组人群通过水产品摄入二氧化硫的水平进行估计,并与国际组织制定每日允许摄入量(ADI)进行比较。结果水产品二氧化硫残留值高于CAC规定的二氧化硫最大使用限量(30 mg/kg)的占总样品量的12.70%(79/622);其中海米类二氧化硫残留情况最严重,残留量P95值为413.25 mg/kg,占CAC限量的1 377.50%。城市和一类农村人群,以及男女各年龄组人群以二氧化硫含量最大值得出摄入量不同程度超过ADI,提示存在一定的健康风险,其中海米类的贡献率最高。结论我国居民全人群通过水产品摄入二氧化硫的水平基本处于安全水平。但是,目前我国水产品中二氧化硫的残留情况较为普遍,部分产品残留水平较高的现象应予以关注。 陈志蓉 邢书霞 王海燕 王超 丁宏关键词:水产品 二氧化硫 亚硫酸盐 风险分析 化妆品中铜绿假单胞菌的酶底物快速测定法 被引量:3 2014年 目的比较酶底物定量法(Pseudlert法)与标准平板计数法用于化妆品中铜绿假单胞菌检测的等效性。方法选用乳剂、霜剂、粉剂3种不同性状的检测合格的送检化妆品,用铜绿假单胞菌分别加标于3种化妆品中,用生理盐水和添加Pseudlert试剂的生理盐水进行稀释后检测,结果采用《化妆品卫生规范》(2007)中规定的化妆品菌落总数的检验方法进行计数分析。结果铜绿假单胞菌两种稀释液检测计数结果差异虽有统计学意义(P<0.01),但计数结果差异较小(扩展不确定度为2.8%),且相关性较高(r=0.99,P<0.05),依据ISO 17994—2004《水质微生物方法等效性的确定准则》,认为Pseudlert试剂对铜绿假单胞菌的生长无影响;乳剂化妆品中,铜绿假单胞菌两种稀释液检测计数结果差异无统计学意义(P>0.05);霜剂化妆品中,铜绿假单胞菌两种稀释液检测计数结果差异虽有统计学意义(P<0.01),但计数结果差异较小(扩展不确定度为7.2%),依据ISO17994—2004,认为霜剂化妆品中,Pseudlert试剂对铜绿假单胞菌的生长无影响;粉剂化妆品中,铜绿假单胞菌两种稀释液检测计数结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论铜绿假单胞菌酶底物定量法具备快速、灵敏等优点,可以用作评价化妆品中铜绿假单胞菌污染的一种快检方法,但后续研究应加大样本量及试验重复次数并着重对两种方法最低检出限的比较研究。 高飞 张庆生 丁宏 王刚力 崔生辉 孙宗科 左甜甜 陈西平关键词:铜绿假单胞菌 酶底物法 等效性