韩芳 作品数:19 被引量:190 H指数:9 供职机构: 安徽出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 安徽省自然科学基金 安徽省科技计划项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 一般工业技术 农业科学 更多>>
虚拟分子印迹固相萃取技术检测食品中10种三嗪类除草剂残留 被引量:16 2012年 以正丁基三聚氰胺为虚拟模板,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二(甲基丙烯酸)酯为交联剂,采用悬浮聚合法制备得到对三嗪类除草剂具有高选择性的分子印迹聚合物。运用分子模拟技术探讨了虚拟模板的筛选方法;利用高效液相色谱法考察了印迹聚合物对三嗪类除草剂的选择吸附性;以此聚合物作为固相萃取填料,研究了分离、富集食品中三嗪类除草剂的最佳萃取条件。与其它固相萃取柱相比,所制备的分子印迹固相萃取柱对三嗪类除草剂有较好的分子识别能力,能有效降低基质效应。基质加标三嗪类除草剂回收率为87.8%~105.2%;相对标准偏差(RSD)均小于13%(n=6)。 韩芳 胡艳云 张蕾 盛旋 孙昊 宋伟 吕亚宁 郑平关键词:分子印迹固相萃取 分子模拟 电感耦合等离子体质谱法测定复配水分保持剂中的18种杂质元素 2016年 建立了电感耦合等离子体质谱法测定复配水分保持剂中Cu、Se和Mn等18种杂质元素的检测方法。复配水分保持剂的主要成分为磷酸盐,质谱分析时基体干扰较严重,但经微波消解后,采用以CH4作为反应气的动态反应池模式能较好地消除质谱基体干扰。方法检出限在0.002~0.084μg/g之间,回收率可达82.3%~104.8%。该法在复配水分保持剂多元素同时测定中可获得良好的灵敏度和准确度。 吕亚宁 胡艳云 韩芳 宋伟 赵琳元素分析-同位素比质谱法测定食醋总碳同位素比值 被引量:5 2016年 本文建立了一种利用元素分析-同位素比质谱法(Elemental analyzer-Isotope ratio mass spectrometry,EA-IRMS)测定食醋总碳同位素比值的方法,并对食醋进行聚类分析。优化了样品稀释倍数及进样量。2 g芳香醋用4 m L超纯水进行稀释,2 g糯米酿造食醋用2 m L超纯水进行稀释,苹果醋、配制白醋不稀释,进样量均为1μL,样品分析时间为670 s。结果显示:芳香醋、糯米酿造食醋、苹果醋及配制白醋的δ^(13)C值范围分别为-26.94‰^-23.46‰、-25.06‰^-22.40‰、-27.99‰^-22.76‰、-19.06‰^-13.74‰,聚类分析可将不同产地、不同原料、不同生产方式的食醋进行初步归类,并且该方法可鉴别出芳香醋和掺入≥4%糯米酿造食醋、≥6%苹果醋、≥2%配制白醋的芳香醋混合样品。食醋及质控样品(咖啡因)的测试精度(SD)在0.02‰~0.25‰(n=6)之间,均小于0.3‰,满足方法检测分析要求。结果表明,所建EA-IRMS方法结合聚类分析可用于食醋分类及掺假鉴别。 王修宁 赵超敏 韩丽 丁卓平 邓晓军 郭德华 韩芳关键词:食醋 掺假 分子印迹固相萃取-液相色谱-质谱法测定果蔬中20种三唑类农药残留 被引量:45 2014年 以三唑酮为模板分子,三氟甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对三唑类农药具有高选择性的分子印迹聚合物。将印迹聚合物作为固相萃取填料,优化分离、富集三唑类农药的最优上样、淋洗和洗脱条件。结合液相色谱串联质谱法,实现了果蔬样品中20种三唑类杀菌剂的高通量特异性检测。对样品前处理过程中的加标回收率进行了考察,并对比了分子印迹固相萃取和ENVI-Carb/SPE小柱的基质效应。结果表明:在1.0,2.0和10.0μg/kg加标水平下,三唑类农药的回收率在81.0%~109.7%之间,相对标准偏差小于12.6%,基质效应在91.1%~121.8%之间。方法灵敏、准确度高,与ENVI-Carb/SPE小柱相比,能更有效减弱基体效应。 胡艳云 徐慧群 姚剑 吕亚宁 宋伟 李文静 韩芳 郑平关键词:分子印迹聚合物 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定茶叶中25种有机磷农药残留 被引量:19 2013年 建立了以同位素为内标同时测定茶叶中25种有机磷类农药残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。茶叶样品经乙酸乙酯-正己烷提取,氨基石墨化炭黑固相萃取柱净化,氘代二嗪农同位素内标校正,采用多反应监测模式,液相色谱-电喷雾质谱法测定。比较了三种同位素内标物,实验结果表明,使用氘代二嗪农为内标物对所有的有机磷都有良好的基质校正效果,目标物的平均回收率为70%~108%,相对标准偏差(RSDs)为2.5%~11%,方法的定量限(LOQs)均小于8.0μg/kg,所有分析物的线性关系良好,相关系数都大于0.997。该方法可满足茶叶样品中多种痕量有机磷农药残留的分析要求。 王敏 韩芳 张蕾 金葆康 郑平 胡艳云 宋伟 吕亚宁关键词:茶叶 高效液相色谱串联质谱法 固相萃取法 电感耦合等离子体质谱法同时测定植物类新食品原料中14种无机元素 被引量:12 2017年 0.500 0g样品经硝酸3mL、过氧化氢2mL消解后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品溶液中Na、Mg、Ca、Al、Cu、Zn、Fe、Mn、Se、Pb、Cd、As、Hg和Cr的含量。采用0.5%(体积分数)硝酸的基体酸度增强分析元素的信号强度;在两次测试之间用100μg·L-1 Au-5%(体积分数)硝酸溶液清洗仪器,降低Hg的吸附效应;利用甲烷碰撞动态反应池技术消除了分析过程中的质谱干扰,选择Sc、Y、In、Bi为内标元素校正基体效应。14种元素的质量浓度在一定范围内与信号强度呈线性关系,检出限(3s)在0.003~0.039μg·L^(-1)之间。方法用于分析国家标准物质GBW 10027,各元素测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~14%之间。 韩芳 宋伟 吕亚宁 丁磊 周典兵 胡艳云关键词:电感耦合等离子体质谱法 无机元素 三唑酮分子印迹预组装体系的分子模拟与吸附性能 被引量:12 2013年 以三唑酮为模板分子,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)和三氟甲基丙烯酸(TFMAA)为功能单体预组装了分子印迹聚合物体系,采用半经验法和从头算法,利用Hyperchem软件模拟了三唑酮与4种功能单体所组成的分子印迹预组装体系的构型、能量、反应配比及复合反应的结合能,选择复合物结合能最高的功能单体用于分子印迹聚合物的合成.采用密度泛函方法计算了模板与单体在不同致孔剂中的溶剂化能.结果表明,三唑酮与三氟甲基丙烯酸所形成复合物的作用力最强,在非极性溶剂中溶剂化能最弱.由预组装体系的差示紫外光谱法研究发现,一分子三唑酮可与两分子三氟甲基丙烯酸在氯仿中形成氢键复合物,与分子模拟的结果一致.在最佳模拟条件下,合成了三唑酮的印迹聚合物,利用吸附等温线Langmuir和Freundlich模型研究了印迹聚合物的吸附行为及识别机理.上述方法对于分子印迹体系的筛选及分子印迹聚合物性能的预测有重要的意义. 李文静 胡艳云 韩芳 徐慧群 宋伟 吕亚宁 郑平关键词:分子印迹聚合物 三唑酮 分子模拟 紫外光谱 天然姜油掺假的气相色谱-质谱定性鉴别 被引量:1 2014年 采用气相色谱-质谱法,对姜油掺假植物性豆油进行鉴定分析。姜油经甲酯衍生化后,采用气相色谱-质谱仪进行分析,检测姜油中是否含有豆油的特征成分(十八碳一烯酸、十八碳二烯酸、十八烷酸和十六烷酸),判断姜油样品中是否掺杂豆油。结果表明:姜油经过甲酯衍生化后,利用豆油的特征性峰,能鉴别出姜油中是否掺有豆油,检出限可达1%。该方法灵敏度较高、定性鉴别结果可靠,可以为姜油的质量安全控制提供重要的技术依据。 胡艳云 徐慧群 宋伟 吕亚宁 王岚峰 韩芳 郑平关键词:姜油 掺假 豆油 气相色谱-质谱 土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究 被引量:12 2011年 [目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3+1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。 宋伟 张志 郑平 韩芳 邱静 王勇霞关键词:土壤 砷 汞 铅 镉 铬 磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂 被引量:4 2016年 以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱 (LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂( NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、 乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和 洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限( LOD, S/N= 3 )为0.2-8.2 pg/kg,定量限( LOQ, S/N=10) 为0.5-25.4 pg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍 LOQ和 10倍 LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3%-104. 5%,相对标准偏差为1. 2%-6. 8%.与 Sep-Pak Vac NH2和 Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术. 董婵婵 胡艳云 吕亚宁 宋伟 韩芳 郑平 邓宁关键词:畜禽肉