刘小琴
- 作品数:8 被引量:35H指数:5
- 供职机构:广东药学院药科学院更多>>
- 发文基金:广州市科技支撑计划项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程更多>>
- 十二烷基苯磺酸钠-异辛烷-正辛醇反胶束萃取苦参生物碱的研究被引量:4
- 2012年
- 利用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与溶剂异辛烷和助溶剂正辛醇形成反胶束体系,用于苦参生物碱的萃取分离。研究了pH值、表面活性剂浓度、增溶水量W0、盐种类及浓度等因素对萃取的影响。结果表明:SDBS-异辛烷-正辛醇反胶束体系对苦参生物碱具有良好的选择性和较高萃取率,在pH 5.0,增溶水量W0 25,0.05 mol/L SDBS,0.05 mol/L KCl,室温,萃取时间5 min,反萃取时间20 min的最佳萃取条件下,氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱及总生物碱的萃取率和RSD分别在74.1%~87.2%和0.63%~3.0%之间。本方法选择性高,操作简便。
- 刘小琴范华均佘旭辉张来凤王李平
- 关键词:十二烷基苯磺酸钠反胶束萃取苦参生物碱高效液相色谱
- 不同微波辅助法提取苦参生物碱的比较被引量:12
- 2012年
- 目的:比较密闭微波辅助提取法(PMAE)、聚焦微波辅助提取法(FMAE)及微波辐射-溶剂回流提取法(PMIRE)3种微波辅助方法用于提取苦参生物碱的差异,探讨PMAE,FMAE,PMIRE的提取过程及其微波作用机制。方法:以苦参碱与氧化苦参碱为目标物,采用HPLC测定,通过优化微波功率、提取温度、提取时间、药材颗粒度、固液比等试验因素,计算其热力学函数,电子扫描电镜观察药材表面结构变化。结果:与常规的回流提取(SRE)法相比,PMAE,FMAE,PMIRE的提取效率明显提高,其热力学函数ΔH°和ΔS°明显增大,ΔG°更小。微波作用能使药材表面结构发生细胞破壁,强化提取过程。结论:微波辅助提取苦参生物碱的提取效率均优于常规的溶剂回流提取法;微波辅助的方式、作用程度、提取过程不同,提取效率有较大差异;PMAE提取时间最短;PMIRE由于微波直接作用强,细胞破壁效果更好,提取率最高,且仪器设备简单,操作简便。
- 张薇陈浩浩范华均刘小琴佘旭辉罗少健
- 关键词:微波辅助提取苦参生物碱高效液相色谱法
- 响应面法优化-微波辅助萃取-高效液相色谱法测定农吉利中牡荆素和异牡荆素被引量:9
- 2013年
- 应用响应面法优化了乙醇微波辅助萃取农吉利中牡荆素和异牡荆素的条件,用高效液相色谱法测定提取液中牡荆素和异牡荆素的含量。用单因素试验选取了萃取温度、液料比及萃取时间等3项条件,并在此基础上,用中心组合试验设计,采用三因素三水平数学模型和响应面法分析进行优化,确定了最优提取条件为:①萃取温度152℃;②液料比为44:1;③萃取时间6.6 min。在此条件下牡荆素和异牡荆素的提取率分别为253.3,236.9μg·g^(-1),与理论值相近。样品加标回收率分别在97.0%~104%和96.0%~102%之间。
- 王李平刘小琴范华均佘旭辉肖雪霞黄晓文
- 关键词:微波辅助萃取响应面分析法农吉利牡荆素高效液相色谱法
- 几种微波辅助提取苦参生物碱方法的比较研究
- 采用微波辅助提取技术提取苦参生物碱,以苦参碱与氧化苦参碱为目标物,利用HPLC法测定,研究了密闭微波提取法(PMAE)、聚焦微波提取法(FMAE)及微波辐射-溶剂回流提取法(MISRE)3种微波辅助提取方法提取苦参生物碱...
- 刘小琴陈浩浩佘旭辉罗少健郑锡康范华均
- 关键词:微波辅助提取苦参生物碱HPLC
- 文献传递
- 双水相萃取分离苦参生物碱被引量:8
- 2012年
- 用乙醇、聚乙二醇和TritonX-100与硫酸铵等无机盐构建双水相体系,研究了各体系的形成过程与性质及对氧化苦参碱和苦参碱的萃取性能,发现乙醇/硫酸铵双水相体系稳定、分相快、萃取率高,更适合苦参生物碱的萃取;对其萃取条件的优化结果表明,乙醇和硫酸铵分别为38%(ω)和18%(ω),体系pH值为7.0,30℃下搅拌萃取15min,氧化苦参碱与苦参碱的分配系数和萃取率分别为4.46和5.10,96.17%和95.74%.在苦参的水提取液中直接用该体系萃取分离氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱及槐果碱5种生物碱,萃取率为91.03%~94.46%,三级错流总萃取率为97.22%~98.78%;该体系用于苦参生物碱的纯化,可显著减小杂质含量,苦参碱含量可提高1倍以上,其焓变△H0和熵变△S0均大于0,且△G0<0,表明萃取过程为吸热熵增的自发过程.
- 刘小琴张薇范华均王李平黄晓文冯颖朱丹
- 关键词:双水相萃取生物碱苦参高效液相色谱法
- 微波辅助提取-高效液相色谱法测定苦参中5种苦参生物碱的含量被引量:8
- 2012年
- 取粒径在0.18~0.25mm的药材粉末于提取罐中,用水作提取剂,在110℃、压力为15MPa、功率为780W的条件下进行微波提取(PMAE)5min,经离心后取上清液为提取液。提取液经无水乙醇处理提纯后得到待测物的甲醇溶液,从中分取部分溶液按选定条件用液相色谱-质谱(LC-MS)联用做定性分析,用高效液相色谱(HPLC)做定量分析。LC-MS结果表明:提取液中含有氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱和槐果碱,与其它3种提取方法比较,PMAE的提取率高且提取时间短。HPLC定量时,采用C18色谱柱,以不同比例的甲醇、乙腈和0.1%氨水溶液(pH 10.3)的混合溶液作流动相进行梯度淋洗,可分离上述5种生物碱,以峰面积和浓度间的线性关系进行定量。5种生物碱的回收率在93.9%~101.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.53%~2.6%之间。
- 刘小琴范华均黄晓文张来凤
- 关键词:苦参生物碱高效液相色谱法
- 农吉利有效成分的HPLC指纹图谱研究被引量:6
- 2012年
- 目的建立农吉利中生物碱和黄酮化合物两类主要有效成分的指纹图谱。方法采用C18色谱柱,分别以甲醇-0.5%乙酸溶液和甲醇-0.04%氨水溶液作为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器(DAD)检测,研究了农吉利中黄酮类化合物和生物碱两种主要有效成分的色谱分离条件,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)处理。结果各批药材有9个黄酮化合物和4个生物碱共有峰,分别以牡荆素和农吉利甲素作为黄酮化合物和生物碱的参照峰,建立了10批农吉利药材的指纹图谱,其相似度分别在0.975~0.995和0.908~0.990之间,各色谱峰精密度、稳定性和测定重复性的RSD均小于3%,主要成分牡荆素和农吉利甲素含有量分别在0.221~0.428 mg/g和0.012~0.082 mg/g之间。结论本法简便、特征性强、可用于不同产地农吉利药材的指纹图谱的鉴定和质量评价。
- 张薇樊轻亚范华均黄晓文佘旭辉刘小琴
- 关键词:农吉利指纹图谱HPLC黄酮化合物生物碱
- 开奶茶颗粒剂质量标准的试验研究被引量:1
- 2012年
- 目的建立开奶茶颗粒剂(灯心草、淡竹叶、钩藤等)的质量标准。方法利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),采用Phenomenon Gemimi C18色谱柱,分别以甲醇-0.1%乙酸溶液(梯度洗脱)、甲醇-0.1%三乙胺溶液(70∶30)和甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45)作为流动相分离,分别鉴别淡竹叶、钩藤和灯心草;并以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在350 nm处检测同时测定开奶茶颗粒剂中的木犀草素和异牡荆素。结果 HPLC鉴别专属性强,淡竹叶、钩藤和灯心草的HPLC色谱图上分别有1~5个特征组分可用于鉴别,其相对保留值在1.05~1.25之间;木犀草素和异牡荆素的质量浓度分别在0.229~1.144 mg/L(r=0.999 9)和0.076 4~9.170 mg/L(r=0.999 6)呈良好线性关系,平均加样回收率分别为100.45%(RSD为2.6%)和94.02%(RSD为2.5%)。结论用HPLC法鉴别和同时测定木犀草素和异牡荆素,方法简便、准确、可靠、重复性好,可作为开奶茶颗粒剂的质量控制方法的依据。
- 黄晓文王李平范华均徐星军刘小琴朱丹
- 关键词:HPLC木犀草素