刘亚雄
- 作品数：16 被引量：48H指数：5
- 供职机构：广东省药品检验所更多>>
- 发文基金：广东省医学科学技术研究基金广东省中医药管理局基金广东省科技厅科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程生物学更多>>
- 超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱法测定辅料中22种真菌毒素
- 2024年
- 目的:建立超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱法同时检测药用辅料中22种真菌毒素的分析方法。方法:采用Waters CORTECS^(■)UPLC^(■)C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈甲醇混合溶液(60∶40)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min^(-1),柱温35℃。采用电喷雾离子源,MSe数据采集模式,正、负离子扫描模式,外标法定量。结果:22种真菌毒素在质量浓度为0.2~500μg·L^(-1)范围内,线性关系良好(r均大于0.9985);检测限为0.1~2.0μg·kg^(-1);平均回收率为80.4%~118.2%,RSD为0.20%~8.8%;22种真菌毒素的基质效应不明显。应用该方法检测了32批次玉米淀粉和167批次糊精,其中一些批次检出黄曲霉毒素B1、伏马毒素B1、伏马毒素B2和玉米赤霉烯酮。结论:该方法准确、高效和稳定,可为药用辅料中真菌毒素风险评估提供方法参考。
- 胡佳哲刘亚雄赖宇红叶秀金王淼杨志业
- 关键词：真菌毒素糊精玉米赤霉烯酮伏马毒素
- 基于顶空-气相色谱-离子迁移谱的北柴胡与藏柴胡鉴别被引量：7
- 2022年
- 【目的】建立北柴胡与藏柴胡的顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)的挥发性指纹图谱,用以快速鉴别北柴胡与藏柴胡。【方法】使用键合交联聚乙二醇柱(MXT-WAX)和5%苯基-甲基聚硅氧烷柱(MXT-5)分别检测21批北柴胡和17批藏柴胡的挥发性指纹谱。分析北柴胡与藏柴胡的特征峰,并对特征峰进行主成分分析,以鉴别北柴胡与藏柴胡。【结果】利用MXT-5色谱柱检测获得北柴胡挥发性特征峰1个,藏柴胡挥发性特征峰5个,主成分1(PC-1)与主成分2(PC-2)总占比为87%;利用MXT-WAX色谱柱检测获得北柴胡挥发性特征峰4个,藏柴胡挥发性特征峰4个,主成分分析PC-1与PC-2总占比为91%。【结论】应用HS-GC-IMS并选用MXT-WAX色谱柱可简单、快速、更好地区分北柴胡与藏柴胡。
- 樊洪利刘亚雄乔莉陈馥罗卓雅
- 关键词：北柴胡
- 基于顶空-气相色谱-离子迁移谱结合化学计量学快速鉴别道地阳春砂
- 2023年
- 目的建立对道地阳春砂和非道地阳春砂快速鉴别的顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)方法,为阳春砂的质量评价提供思路。方法使用MXT-WAX强极性色谱柱检测40批道地阳春砂和10批非道地阳春砂的挥发性指纹图谱,分析其特征峰进行主成分分析,并采用K-临近算法建立阳春砂的辨别模型。结果获得3个道地阳春砂挥发性特征峰,10个非道地阳春砂特征峰;主成分1和主成分2累计贡献率为88%;K-临近算法训练集和预测集的识别准确率为100%。结论HS-GC-IMS结合化学计量学的方法表明道地与非道地阳春砂的挥发性特征物质存在差异,为中药的近源品种鉴别提供参考方法。
- 李苏亚刘亚雄罗卓雅
- 关键词：阳春砂道地性化学计量学
- 一种地沟油的快速筛查方法
- 本发明公开了一种地沟油的快速筛查方法，包括以下步骤：制备金纳米粒子悬浮液；将等体积的待检食用油加入到金纳米粒子悬浮液中，混匀，静置1～3min后根据混合液颜色变化，判断待检食用油为阳性或阴性。本发明的地沟油的快速筛查方法...
- 刘亚雄张朝正李延志杨德忠
- 文献传递
- 5种β受体拮抗剂类药物中的N-亚硝基类杂质的含量研究
- 2024年
- 目的测定普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔、艾司洛尔、比索洛尔原料药/制剂中N-亚硝基类杂质含量,明确其含量的关注阈值。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术。以ACE Excel 3 C18-AR为色谱柱,以含0.01 mol/L乙酸铵的0.2%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.60 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;以可加热的电喷雾离子源为离子源,以全扫描-选择离子监测模式进行正离子扫描。采用该法对10家企业生产的15批β受体拮抗剂类药物原料药/制剂中N-亚硝基类杂质含量进行测定,并采用Discovery Studio软件对待测杂质进行毒性预测和关注阈值估算。结果5种β受体拮抗剂类药物中,N-亚硝基普萘洛尔、N-亚硝基美托洛尔、N-亚硝基阿替洛尔、N-亚硝基艾司洛尔、N-亚硝基比索洛尔检测质量浓度的线性范围分别为1.01~503.38、1.02~508.38、0.97~483.63、1.11~554.27、1.05~523.92 ng/mL(r>0.999),定量限分别为1.04、0.25、0.05、0.55、1.05 ng/mL,检测限分别为0.52、0.08、0.02、0.17、0.52 ng/mL,精密度、重复性、加样回收率、稳定性、耐用性试验的RSD均小于7.5%(n=6或n=5)。15批样品中,除1批样品外,其余批次均检出了N-亚硝基普萘洛尔(1.07~8.91 ng/mg)、N-亚硝基美托洛尔(1.43~3.37 ng/mg)、N-亚硝基阿替洛尔(1.33 ng/mg)、N-亚硝基艾司洛尔(0.19 ng/mg)、N-亚硝基比索洛尔(1.27 ng/mg)。经预测,上述5种杂质有不同程度的生育毒性、致突变性、致癌性,关注阈值分别为1.0、0.4、4.3、0.2、46.7 ng/mg。结论所建方法简单快捷、灵敏度高、专属性强,估算的关注阈值明确,可用于多种β受体拮抗剂类药物中N-亚硝基类杂质的含量控制。
- 田珩杨仪雪戴聪刘亚雄严全鸿
- 基于高分辨质谱及分子对接技术研究适配体与倍氯米松的相互作用被引量：1
- 2021年
- 倍氯米松(beclomethasone)是一种有效的糖皮质激素,而倍氯米松适配体是对倍氯米松具有亲和力与特异性的单链DNA分子。目前对两者的相互作用仍不清楚,研究适配体与药物的相互作用对适配体的应用具有一定的意义。本研究采用高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-MS)及分子对接软件计算模拟研究适配体与倍氯米松的相互作用。首先,在优化的高分辨质谱条件下,通过电喷雾离子源负离子扫描模式对适配体与倍氯米松复合物进行检测。测得复合物多为-8价离子。在饱和前,适配体与倍氯米松化学结合计量数之比为1∶1,其解离常数Kd值为1.01±0.23μmol/L。经分子对接软件模拟,获得适配体与倍氯米松的化学结合计量数之比为1∶1,两者结合自由能为-24 kcal/mol,主要以氢键作用力相结合。最后,使用超微量紫外检测两者结合前后的吸收波长变化以验证两者的结合,并获得适配体与倍氯米松复合物的解离常数Kd值为1.67±0.35μmol/L,其结果与高分辨FT-MS结果相近。高分辨FT-MS检测与分子对接模拟不仅提供了适配体与倍氯米松的亲和力,也提供了两者的化学结合计量数之比等其它相互作用信息,对深化适配体的应用具有一定的意义。
- 樊洪利刘亚雄李苏亚曾文杰罗卓雅
- 关键词：分子对接适配体倍氯米松
- Captiva EMR固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中41种糖皮质激素的含量被引量：9
- 2022年
- 提出了Captiva EMR固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中41种糖皮质激素含量的方法。样品经水分散后,用含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取目标化合物,以Captiva EMR固相萃取柱去除化妆品基质中的长链烃类化合物。在用HPLC分析时,采用Thermo Accoure PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为固定相,含0.1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液-0.1%乙酸溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱;在MS/MS分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示:在优化的试验条件下,目标化合物中较难分离的6组同分异构体均能得到有效分离,膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜的基质效应对大多数目标化合物的影响较弱;41种目标化合物标准曲线的线性范围均为1.5~100μg·L^(-1),相关系数为0.9934~1.000,检出限(3S/N)为0.015~0.05 mg·kg^(-1);以阴性膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜为基质进行加标回收试验,所得回收率为57.8%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.50%~15%。方法用于60批化妆品的分析,检出2批阳性样品,检出量分别为32.3 mg·kg^(-1)(氯倍他索丙酸酯)和1.8 mg·kg^(-1)(地塞米松)。
- 温家欣黄钰萍何嘉雯刘亚雄陈俏赖宇红
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法糖皮质激素化妆品
- 基于适配体技术对止咳平喘健康产品中非法添加的沙丁胺醇进行可视化快速检测被引量：2
- 2020年
- 基于偶联作用和ssDNA结合蛋白与适配体的结合作用制备检测复合物MB-aptamer^SiO2@SSB@HRP,利用目标物沙丁胺醇与适配体之间的亲和性比ssDNA结合蛋白与适配体亲和性更高的原理,以沙丁胺醇为"钥匙"将适配体与ssDNA结合蛋白构成的"开关"打开,经过磁性分离,最终以辣根过氧化物酶催化四甲基联苯胺产生的显色反应作为信号输出,建立了沙丁胺醇的可视化快速检测方法。在优化实验条件下,沙丁胺醇浓度与显色反应的吸光度在0.1~10μmol/L之间呈良好线性关系(r2=0.995 9),检出限为0.1μmol/L。对中成药样品进行沙丁胺醇加标回收实验,回收率为86.0%~106%,相对标准偏差为3.9%~12%。该方法能够满足非法添加实际检测需求。
- 董嘉媚刘亚雄樊洪利罗卓雅
- 关键词：沙丁胺醇适配体非法添加
- 高效液相色谱-串联质谱法测定酵素食品中的匹可硫酸钠被引量：4
- 2019年
- 建立了高效液相色谱-串联质谱法测定酵素食品中新型减肥类非法添加物匹可硫酸钠的分析方法。针对现有方法不适用的果冻、软糖型样品,开发了新的前处理方法。样品经水提取、聚酰胺净化,使用Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6μm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(15∶85, v/v)等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,多反应监测(MRM)模式下质谱检测,外标法定量。结果表明,匹可硫酸钠在5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,方法检出限为0.05 mg/kg。匹可硫酸钠在各基质样品中的加标回收率为89.2%~111.8%,相对标准偏差为2.5%~10.4%。按上述方法检测152批次酵素食品,检出阳性样品58批次,检出率为38.2%。该法准确、灵敏,可用于酵素食品中匹可硫酸钠的测定。
- 何嘉雯温家欣赖宇红刘亚雄曹雅静陈俏
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法非法添加减肥
- 化妆品中铅、砷、汞的快速筛查方法
- 本发明公开了化妆品中铅、砷、汞的快速筛查方法，包括同时快速筛查铅、汞或同时快速筛查砷、汞，步骤如下：取待检化妆品溶于HCl溶液中，得样品溶液；以化学修饰电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，对样品溶液进行溶出伏安...
- 方继辉刘亚雄
- 文献传递
