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中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测被引量：47: 2007年; 建立了HPLC-MS/MS方法定性检测中药制剂及保健品中违禁添加的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈共9种降糖化学药物。采用LichroCARTC18色谱柱,0.1%甲酸溶液(用氨水调至pH3.5)和乙腈梯度洗脱,检测波长230nm,流速0.2ml/min,选择正离子检测。上述9种药物的检出限为1～5ng。; 张喆高青余倩车宝泉郭洪祝; 关键词：盐酸苯乙双胍盐酸吡格列酮格列吡嗪格列齐特格列本脲

HPLC法测定戊四硝酯粉及戊四硝酯片的有关物质: 目的:建立HPLC法测定戊四硝酯粉及戊四硝酯片的有关物质。方法:采用PhenomenixC18柱(5μm.150mm ×4.6mm)，流动相为甲醇-水(54：46)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相;检测波长为230n...; 余倩夏瑞车宝泉董素英; 关键词：高效液相色谱法药物分析; 文献传递

氨苯蝶啶片溶出度测定方法的研究被引量：4: 2005年; 目的:建立氨苯蝶啶片溶出度测定方法。方法:采用转篮法,以盐酸溶液(9→1000)为溶剂,转速为100r.min^(-1),45min时取样,以紫外分光光度法测定,检测波长为357nm。结果:氨苯蝶啶在1.0-10.0μg·mL^(-1)的浓度范围内,线性关系良好。线性方程为:A=8.39×10^(-2)C+2.1×10^(-3)(r=1.000);3个厂家8批样品测定结果显示,仅有2批样品在45min 的溶出量不低于标示量的75%。结论:氨苯蝶啶在水中不溶,增加其片剂溶出度检查项极为必要。本方法操作简便,结果准确,为完善氨苯蝶啶片的质量标准提供有效手段。; 郭小洁余倩周立春; 关键词：氨苯蝶啶溶出度检测波长转篮法标示量检查项

反相高效液相色谱法测定重酒石酸间羟胺及其注射液的有关物质和含量被引量：2: 2010年; 目的采用反相高效液相色谱法测定重酒石酸间羟胺的有关物质及含量。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;以甲醇-0.03%己烷磺酸钠溶液（用40%磷酸调pH值至3.0）（20∶80）为流动相;有关物质检测波长为220 nm,含量测定检测波长为272 nm;柱温：35℃;流速1.0 mL·min^-1;进样量20μL。结果有关物质最低检出限为0.6 ng,含量测定定量限为7.6 ng;含量测定线性范围为12.5-75.0μg.mL-1,r=0.999 9;重酒石酸间羟胺注射液的加样回收率为100.5%、100.8%和101.2%,RSD为0.5%（n=9）。结论本法简便快捷、准确,专属性好。; 田洁余倩车宝泉戴红; 关键词：高效液相色谱法

GC/MS法同时分析液体制剂及口服液型保健品中31种防腐剂和抗氧化剂被引量：17: 2014年; 为满足药品监管需要,建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用方法测定以水、醇等液体为基质的药品及保健品中的防腐剂和抗氧化剂。采用选择离子监测（SIM）技术,同时检测滴眼液、注射液、滴剂、涂剂、口服液型保健品中的三氯叔丁胺、苯酚、苯甲醇、山梨酸、苯甲酸、2-甲基异噻唑啉酮、脱氢乙酸、乙氧基喹啉、己基间苯二酚、对羟基苯甲酸酯等28种防腐剂及TBHQ、BHA、BHT等3种抗氧化剂。结果显示,31种物质在0.005~1mg/L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数为0.998 5~0.999 9;在0.02~0.30mg/L加标范围内,回收率为73.6%~109.9%,相对标准偏差（RSDs）为1.2%~13.6%;检出限（LODs,S/N≥3）为0.001~0.008mg/L,定量下限（LOQs,S/N≥10）为0.003~0.020mg/L。应用该方法进行了多个批次的实际样品分析,结果表明,此方法灵敏、准确、稳定、可靠,且应用范围广泛。; 陈安东吴兆伟余倩王铁松车宝泉丛骆骆; 关键词：防腐剂抗氧化剂液体制剂保健品口服液

HPLC法测定戊四硝酯粉及戊四硝酯片的有关物质: 2010年; 目的建立HPLC法测定戊四硝酯粉及戊四硝酯片的有关物质。方法采用PhenomenixC18柱(5μm,150mm×4.6mm),以甲醇-水(54:46)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相;检测波长为230nm,流速为1ml?min-1。结果戊四硝酯粉及戊四硝酯片与相邻色谱峰的分离度符合要求,峰纯度检查为0.9999。结论本法专属性强,可用于戊四硝酯粉及戊四硝酯片有关物质的测定。; 余倩夏瑞车宝泉董素英; 关键词：高效液相色谱法

氟哌啶醇片溶出度测定方法的改进被引量：2: 2014年; 目的：建立氟哌啶醇片新的溶出度测定方法。方法：溶出度法由《中国药典》的小杯法改为篮法，以盐酸溶液900ml代替200ml为溶出介质，转速为100r／min；检测方法由原来的紫外分光光度法改为高效液相色谱法，色谱柱为IntersilC18，流动相为甲醇．0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（60：40，pH4．0），流速为1．0ml／min，检测波长为248nm，柱温为30℃，进样量为50p1。同时比较两种方法测定6批样品的溶出度结果。结果：氟哌啶醇检测质量浓度线性范围为0．531～4．248μg／ml（r=O．9999），平均回收率为99．58％（RsD=0．46％。n=3）；样品的溶出时间由原来的45min缩短至30min，限度由原来的70％提高到80％。新方法与原方法相比溶出量更高，RSD更小，样品溶出均一性更好。结论：新方法提高了溶出度检测的专属性和准确性，较好地体现了片剂间的差异。; 余倩段永生杜凯刘珊珊车宝泉; 关键词：氟哌啶醇片溶出度测定高效液相色谱法

氨苯蝶啶片溶出度测定方法的研究: 目的:建立氨苯蝶啶片溶出度测定方法。方法:采用转篮法,以盐酸溶液(9→1000)为溶剂,转速为100r.min,45min时取样,以紫外分光光度法测定,检测波长为357nm。结果:氨苯蝶啶在1.0-10.0μg·mL的浓...; 郭小洁余倩周立春; 关键词：溶出度紫外分光光度法; 文献传递

硝酸甘油片有关物质方法的辅料扣除及质谱定性研究被引量：3: 2013年; 目的:建立液质联用法鉴别硝酸甘油片中的辅料,解决硝酸甘油片质量标准中有关物质辅料峰的判定和扣除问题。方法:采用Lichro CART C18色谱柱,流动相为乙腈-水(50∶50),大气压化学电离源,一级质谱全扫描,考察辅料峰的归属。通过重复性、稳定性和耐用性实验,以及水分的测定,考察辅料峰面积的稳定性。结果:样品色谱图中保留时间2.8min前的色谱峰为辅料峰,且该辅料峰在紫外检测和质谱检测中的响应值均主要源自聚维酮K 29/32。辅料峰的保留时间和峰面积均具有较好的重复性、稳定性和耐用性。扣除辅料峰后,3批硝酸甘油片样品的有关物质结果均符合规定。结论:本研究建立的液质联用法测定硝酸甘油片中的辅料,操作简单,结果准确,为相关辅料的研究提供了技术依据。根据辅料峰的归属和耐用性考察结果,为中国药典2010年版二部中硝酸甘油片质量标准修订提供了参考。; 王琳余倩张喆郑洁古海锋车宝泉丛骆骆; 关键词：硝酸甘油片高效液相色谱质谱辅料

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余倩