韩宁宁 作品数:69 被引量:112 H指数:5 供职机构: 中国兽医药品监察所 更多>> 发文基金: 国家科技重大专项 “十二五”科技支撑计划 国家科技支撑计划 更多>> 相关领域: 农业科学 医药卫生 化学工程 更多>>
替米考星含量测定方法的改进研究 2021年 建立了高效液相色谱法测定替米考星原料及其制剂的中替米考星的含量。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以10%三氟乙酸-乙腈(65-35)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长为280 nm,柱温30℃。结果表明,当替米考星浓度为0.01~2.0 mg/mL时,替米考星顺式峰和反式峰面积和与浓度线性关系良好(R^(2)=0.9998),无杂质干扰,重复性、稳定性和精密度的相对标准偏差<0.8%,检出限为0.8μg/mL,替米考星顺式峰和反式峰的分离度符合规定,顺-8-差向异构体能够实现良好分离。该方法操作简便,准确度高,重复性好,提高了替米考星及其制剂质量控制的检测效率,为其质量标准的改进提供了依据。 王轩 杨秀玉 韩宁宁 戴青 汪霞 赵晖关键词:高效液相色谱法 替米考星 红树林植物内生放线菌I07A-01824发酵液中杀线虫活性成分的分离、纯化与鉴定 被引量:16 2012年 目的建立稳定有效的体外杀线虫模型,并从红树林植物木榄内生放线菌I07A-01824的发酵液中分离纯化具有杀线虫活性的物质,并鉴定其化学结构。方法在体外杀线虫模型指导下,利用硅胶层析、高效液相色谱等方法对放线菌I07A-01824的发酵液进行分离纯化,得到高纯度的杀线虫活性物质;通过现代波谱分析技术对其进行结构解析,确定其化学结构。结果红树林内生放线菌I07A-01824的次级代谢产物中具有较强杀线虫活性的物质,为一不饱和脂肪酸,化学结构为5,8-二烯十四酸;27.3mg/L剂量下开始显示对秀丽隐杆线虫有活性,其24h后的LC50值为162.8mg/L。结论此不饱和脂肪酸对线虫有较强的致死作用,并且在内生放线菌I07A-01824菌株的次级代谢产物中稳定存在。 陶玲 旭格拉.哈布丁 韩宁宁 余生艳 闫蕾蕾 栾迎春 刘少伟 郭琳 蒋忠科 余利岩 孙承航关键词:放线菌属 红树科 兽药中非法添加物检测及风险防范技术研究 被引量:2 2021年 总结并分析了近年来兽药中非法添加的规律和成因,在统计检测对象和目标药物的基础上,通过全面梳理现有检测标准之间的联系,研究非法添加物检测方法内在逻辑关系,思考兽药中非法添加物检测方法提升方向和风险防范措施,提出筛查与确证方法并重;进一步扩大检测方法适用性;加强高效、高通量检测技术研究;拓展非法添加物检测品种范围。建议加强检查与宣传、疏堵结合,全面减少非法添加风险。 顾进华 张秀英 汪霞 范强 于晓辉 韩宁宁 赵晖 龚旭昊 高光关键词:兽药 非法添加 泰拉霉素国家对照品的标定研究 2022年 为了有效控制泰拉霉素原料及注射液的产品质量,研制了泰拉霉素国家对照品。采用精制后的泰拉霉素为原料进行本批对照品的研制,原料分装后进行质量检测及均匀性评价,并标定含量。采用红外分光光度法、费休氏水分测定法等对其进行理化分析,利用高效液相色谱法进行有关物质测定及均匀性检验,采用质量平衡法进行标准物质含量计算,并通过差示扫描量热法对质量平衡法的准确性进行验证。研制的泰拉霉素国家对照品的含量为98.3%,采用多种不同方法对本品进行定性与定量研究,确保了国家标准物质标定结果的准确性。本对照品可用于泰拉霉素原料及注射液的鉴别与含量测定,对于提高和保证兽药产品质量具有重要意义。 戴青 张秀英 杨秀玉 韩宁宁 王轩 季璇 赵晖关键词:国家对照品 利用兽药典方法对青霉素钾工业盐和原料药的检测比较 被引量:1 2016年 为了辨别青霉素钾工业盐和青霉素钾原料药,依据《中国兽药典》中青霉素钾的质量标准,对四家青霉素原料药生产企业提供的4批青霉素钾工业盐和4批青霉素钾原料药进行了检测,项目包括性状、鉴别、吸光度、结晶性、溶液澄清度与颜色、青霉素聚合物、干燥失重、不溶性微粒、酸碱度、有关物质、细菌内毒素、可见异物、无菌和含量测定。结果表明,8批样品均符合现行兽药典青霉素钾标准中各项规定,但结果无法用以区分青霉素钾工业盐和青霉素钾原料药,提示青霉素钾的质量标准需进一步完善,以提高对成品药——注射用青霉素钾的质量控制。 徐嫄 于丽娜 韩宁宁 龚旭昊 王静文 郝利华 赵晖关键词:工业盐 原料药 中国兽药典 一种同时检测兽药中多种抗菌成分的方法 本发明公开了一种同时检测兽药中多种抗菌成分的方法,包括制备对照储备液、制备样品溶液、UPLC‑PDA检测和比对图谱。本发明利用UPLC法联合PDA法建立了一种能够同时分离、并测定兽药中22种磺胺类药物和9种喹诺酮类药物的... 于晓辉 万仁玲 杨秀玉 张广川 马秋冉 张璐 董玲玲 韩宁宁 杨星 赵富华文献传递 硫酸头孢喹肟乳房注入剂中头孢喹肟含量HPLC通用性测定方法的建立 2023年 建立了适用于国内硫酸头孢喹肟乳房注入剂(泌乳期和干乳期)中头孢喹肟含量测定的HPLC通用性方法。采用与《中国兽药典》硫酸头孢喹肟原料含量测定一致的高效色谱条件,使用有机溶剂破乳后加入流动相超声的提取方法,保证了方法的一致性和适用性。方法验证结果显示,本方法专属性较强,准确度较高,重复性和耐用性良好,适用于对国内硫酸头孢喹肟乳房注入剂的含量测定,被收载入2020年版《中国兽药典》。 韩宁宁 彭文绣 王轩 赵晖 杨秀玉 戴青 赵富华关键词:破乳 庆大霉素标准品制备中效价测定及原材料选择的研究 被引量:1 2015年 在近期庆大霉素标准品制备过程中遇到两个问题——双圈与可靠性测验不符合规定。通过调整菌悬液浓度、抗生素浓度及上层菌液加入量使双圈现象得以抑制,以保证测量结果准确可靠。C组分测定结果显示原料药与标准品C组分差异较大,容易导致二者剂量反应直线不平行,进而影响可靠性测验结果。通过更换与标准品C组分更为相近的原料药使可靠性测验符合规定。上述改进措施保证了国家标准品赋值的准确性,以期为同业人员效价测定遇到类似问题提供借鉴。 韩宁宁 徐嫄 于丽娜 郝利华 赵晖关键词:庆大霉素 硫酸新霉素可溶性粉中非法添加4种苯并咪唑类和3种大环内酯类抗寄生虫药物HPLC-PDA检测方法的建立 2023年 建立了硫酸新霉素可溶性粉中非法添加7种抗寄生虫药物的HPLC-PDA检测方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器,波长为245 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下,7种抗寄生虫药物间分离度良好,在3~80μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2>0.9998),回收率在103.9%~105.8%之间,RSD≤2.5%,4种苯并咪唑类和3种大环内酯类的检测限分别为0.05 g/kg和0.3 g/kg。该方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于硫酸新霉素可溶性粉中非法添加抗寄生虫药物的测定。 王轩 张秀英 赵富华 熊玥 彭文绣 叶能胜 韩宁宁关键词:非法添加 抗寄生虫药物 高效液相色谱法 硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加乙酰甲喹的HPLC-PDA检测方法的建立 被引量:3 2017年 为检测硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加的乙酰甲喹,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠3.0 g,加水1000 m L使溶解,加三乙胺0.5 m L,用饱和氢氧化钠溶液调节p H值至7.0)-甲醇为流动相,二极管阵列检测器(PDA),建立了HPLC-PDA检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,乙酰甲喹与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,乙酰甲喹的平均回收率为98.1%,RSD为0.3%。该检测方法简便、准确、可靠,可用于测定硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加的乙酰甲喹。 戴青 于丽娜 张璐 韩宁宁 徐嫄 赵晖关键词:乙酰甲喹