陈悦
- 作品数：25 被引量：125H指数：7
- 供职机构：浙江省药品检验所更多>>
- 发文基金：浙江省分析测试基金更多>>
- 相关领域：医药卫生轻工技术与工程化学工程更多>>
- 微生物检定法测定替考拉宁及注射用替考拉宁的含量被引量：9
- 2002年
- 目的 建立替考拉宁及其注射用制剂的含量测定方法。方法 管碟法。中国药典Ⅱ号培养基 ,pH 6 .5～ 6 .6 ;pH 6 .0磷酸盐缓冲液 ;检定菌为枯草芽孢杆菌 [CMCC(B) 6 35 0 1];培养温度为 (36± 1)℃ ;培养时间 14～ 16h ;高、低剂量分别为 40和 2 0u·mL-1。结果 抑菌圈大小适中、边缘清晰 ;在 17.17～ 41.91u·mL-1范围内 ,线性关系良好 (r =0 .99996 ) ;重现性好 (RSD=0 .6 % ,n =6 ) ;回收率为 10 0 .2 % (RSD =1.9% ,n =6 )。
- 陈悦汪素岩胡功允
- 关键词：抗生素微生物检定法管碟法替考拉宁
- 高效液相色谱法测定头孢匹罗中2,3-环戊烯并吡啶及有关物质被引量：5
- 2005年
- 目的采用高效液相色谱法测定头孢匹罗中的特定杂质2,3-环戊烯并吡啶及其他杂质.方法用十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱,用0.02mol·L-1磷酸二氢钠水溶液-乙腈(90:10)(用氢氧化钠试液调节pH值至5.6±0.05)为流动相;流速1.5 mL·min-1;柱温35℃;检测波长265 nm.结果2,3-环戊烯并吡啶峰及其他降解产物峰与头孢匹罗峰有良好的分离;2,3-环戊烯并吡啶在0.25～20.00μg·mL-1浓度范围内质量与峰面积呈良好的线性关系;供试品含有关物质含量为0.05%～5%时,质量与峰面积呈良好的线性关系.结论该方法简便高效,灵敏度高,专属性强,可用于头孢匹罗的杂质控制和药物稳定性实验研究.
- 王琼芬陈悦
- 关键词：头孢匹罗高效液相色谱法
- 高效液相色谱法测定盐酸他克林的含量
- 1999年
- HPLC法测定盐酸他克林的含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶填充柱，流动相为0.2％磷酸三乙胺溶液－乙腈（80：20，v／v），检测波长为240nm，最低检测浓度为10ng／ml（S／N＝3），在0．5～3．0μg／ml范围内呈良好的线性关系，日内及日间相对标准差均小于2．0％。
- 陈悦
- 关键词：HPLC
- 盐酸环丙沙星制剂中细菌数检测方法的探讨被引量：2
- 1998年
- 采用离心沉淀或薄膜过滤等灭活方法，通过加菌对比计算盐酸环丙沙星中的细菌数回收率，进一步证明了盐酸环丙沙星由于其强抗菌的作用。
- 陈我菊杜芸陈悦江元培
- 关键词：盐酸环丙沙星制剂
- HPLC法测定他克莫司的含量及有关物质被引量：13
- 2008年
- 目的:建立一种适用于他克莫司有关物质及含量测定的 HPLC 分析方法。方法:色谱柱为 Agilent 公司 Eclipse XDB—C_(18)(5 μm,4.6 mm×150 mm);以含0.2%聚氧乙烯月桂醚(Brij35)的0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用10%磷酸溶液调节 pH至3.0±0.1)-乙腈(50:50)为流动相;柱温为50℃;流速为1.5 mL·min^(-1);检测波长为210 nm;进样体积为50μL。选用乙腈-水(1:1)混合溶液为溶解介质制备浓度为0.25 mg·mL^(-1)的试验溶液,室温放置3 h 使其立体异构体相互转换趋于平衡后,取样测定;以他克莫司3个异构体峰面积之和进行定量计算。结果:他克莫司3个异构体的色谱峰之间及与各自相邻杂质峰之间均能良好分离;理论板数按他克莫司主峰 FK506峰计算不低于2000。方法的线性范围按他克莫司3个异构体总和计为5.15～412.2μg·mL^(-1),r=0.9999;重复性试验测得他克莫司的平均含量(n=9)为97.4%,RSD 为0.3%;加样回收率(n=3)分别为99.7%,101.1%,100.7%;RSD 分别为1.2%,1.5%,0.68%;以主成分 FK506计,他克莫司的检测限为1μg·mL^(-1),定量限为4.5μg·mL^(-1)。结论:本法专属、简便、实用,适合于他克莫司的有关物质检测与含量测定,能有效控制产品质量。
- 陈悦
- 关键词：他克莫司立体异构体高效液相色谱法
- HPLC法测定氟氯西林钠颗粒中谷氨酸钠的含量被引量：1
- 2003年
- 建立快速直接测定氟氯西林钠颗粒中谷氨酸钠含量的HPLC法,提高分析效率和结果的可靠性。色谱柱选用强极性的Lichrospher Diol柱;流动相为0.01M磷酸二氢铵缓冲液(pH=2.0)-乙腈(15:85)为流动相;用pH 2.0磷酸二氢铵缓冲液-乙腈混合溶液(30:70)为溶剂。检测波长为206nm;谷氨酸钠在上述色谱条件下有合适的响应和保留,制剂中主药氟氯西林钠和所有辅料均随溶剂峰提前洗脱,与谷氨酸钠主峰实现了良好分离;当进样体积为50μl时,谷氨酸钠在0.0051～0.5072mg·ml^(-1)浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.9998(n=10);方法的准确性、重复性和专属性均令人满意。
- 陈悦张叶萍
- 关键词：谷氨酸钠氟氯西林钠HPLC
- 反相HPLC法测定阿奇霉素软胶囊的含量被引量：7
- 2007年
- 目的采用反相高效液相色谱法测定阿奇霉素软胶囊中阿奇霉素的含量。方法用耐碱性的十八烷基硅烷键合硅胶柱为固定相,以水∶0.01mol/L磷酸氢二钠溶液(用氢氧化钠试液调节pH值至10.3)∶乙腈(16.7∶23.3∶60)为流动相,流速1.5ml/min,柱温40℃,检测波长210nm。结果阿奇霉素主成分峰与相邻杂质峰分离状况良好;空白辅料植物油不干扰阿奇霉素主成分的分离检测。阿奇霉素在0.2052～1.9207μg/ml的浓度范围内质量与峰面积呈良好的线性关系;在添加了空白油辅料的体系中在0.1995～2.0147μg/ml的浓度范围内质量与峰面积呈良好的线性关系。在添加了空白油辅料的体系中阿奇霉素的最低检测浓度为1.0483～2.0966μg/ml,最低定量浓度为4.1932～10.483μg/ml。准确性试验的平均回收率为101.4%,RSD为0.2%(n=9);重复性试验的平均含量为98.0%,RSD为1.0%(n=9)。结论方法专属性强,精密、准确、耐用,可替代抗生素微生物检定法作为阿奇霉素软胶囊的含量测定方法。
- 陈悦俞忻璐姜晓丽
- 关键词：高效液相色谱法阿奇霉素软胶囊
- HPLC离子对梯度洗脱法同时测定注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠的含量和有关物质被引量：12
- 2004年
- 目的建立同时测定阿莫西林钠、氟氯西林钠含量与有关物质的HPLC法,使复方制剂中极性差异较大的两种主药以及它们引入的有关物质同时得以洗脱和测定,提高分析效率和结果的可靠性。方法RP-HPLC离子对梯度洗脱法。色谱柱选用HPZorbaxElicpseXDB-C8柱;流动相A为1.4%十六烷基三甲基溴化铵的0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.5)—乙腈(70∶30);流动相B为1.4%十六烷基三甲基溴化铵的0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.5)—乙腈(30∶70);检测波长为254nm;梯度洗脱。结果阿莫西林钠和氟氯西林钠在上述色谱条件下均有合适的保留,含量测定可在15min内完成,有关物质测定可在30min内完成;制剂中的主要杂质或降解产物均与两个主峰实现了良好分离;当进样体积为10μl时,阿莫西林在0.0088～2.210mg/ml浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,氟氯西林在0.0097～2.430mg/ml浓度范围内与峰面积有良好的线性关系;方法的准确性、重复性和专属性令人满意。结论本法可用于注射用阿莫西林钠和氟氯西林钠的含量和有关物质测定。
- 陈悦
- 关键词：离子对梯度洗脱高效液相色谱
- HPLC-ELSD法测定β-内酰胺类抗生素注射剂中精氨酸的含量被引量：7
- 2008年
- 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）分析β-内酰胺类抗生素注射用制剂中精氨酸的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱，流动相为0.1％三氟乙酸溶液：乙腈（80：20），流速为0.8ml／min，漂移管温度为45℃，雾化气体压力为3.5bar。结果供试品中精氨酸与抗生素主药及相关杂质分离良好，在10.27-314μg／ml的范围内呈较好的线性关系（r=0.99986），在盐酸头孢吡肟中的平均回收率为101.5％,RSD为2.1％（n=9）；在氨曲南中的平均回收率为97．8％，RSD为1．8％（n=9）；在头孢拉定中的平均回收率为95．6％，RSD为1．9％（n=9）。以注射用盐酸头孢吡肟为例进行重复性试验，结果测得含精氨酸均值为37．0％，RSD为1．9％（n=9），灵敏度试验测得方法的检测限和定量限分别为2和10μg／ml。结论本法专属、快捷，结果准确，重现性好，可以作为部分p内酰胺类抗生素注射用制剂中添加的活性物质精氨酸的含量测定方法。
- 谢选亮陈悦
- 关键词：Β-内酰胺类抗生素精氨酸高效液相色谱法蒸发光散射检测器
- HPLC面积归一化法测定有关物质的弊端被引量：3
- 2003年
- 本文旨在用具体实例揭示HPLC面积归一化法测定有关物质可能出现的明显谬误。
近期笔者按试行标准对黑龙江某制药公司生产的盐酸洛美沙星葡萄糖注射液的有关物质进行检查。该制剂规格为250ml，洛美沙星0.3g，葡萄糖12.5g。其有关物质检查项具体方法为：取本品，加流动相分别制成每1ml中含洛美沙星1.0mg的供试品溶液和每1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以庚烷磺酸钠—磷酸二氢钾混合溶液(取庚烷磺酸钠26.3mg，磷酸二氢钾2.45g，加水溶解并稀释至1000ml)—甲醇—磷酸(49:51:0.7)为流动相；检测波长为287nm。理论板数按洛美沙星峰计算应不低于2500。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高为记录仪满量程的10％；再准确量取供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，各杂质峰峰面积的和，不得大于总峰面积的1.0％。……
- 陈悦陈镇生
- 关键词：HPLC盐酸洛美沙星葡萄糖注射液
