张慧珍
- 作品数：18 被引量：29H指数：4
- 供职机构：包头稀土研究院更多>>
- 相关领域：理学金属学及工艺冶金工程化学工程更多>>
- 草酸盐重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法相结合测定钇铝合金中钇被引量：4
- 2020年
- 钇铝合金中钇可显著改善合金的铸造性和抗蠕变性,准确测定钇铝合金中的钇量,对高性能铝合金材料的开发意义重大。以氢氧化钠溶液分解试料,经过滤分离铝,用盐酸溶解生成的氢氧化钇沉淀,在pH值为1.8~2.0的条件下,以草酸沉淀钇,经陈化、过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,计算沉淀中钇量;滤液经硝酸、高氯酸处理后,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中钇含量;两部分测定结果加和即为钇铝合金中钇量。实验结果表明,以氢氧化钠溶液分解试料并过滤后,可以实现钇和铝的有效分离,再调节滤液至合适酸度,以草酸沉淀、过滤钇,可以达到钇与其他共存元素的分离,沉淀中残留的共存元素不干扰重量法测定钇,滤液中的共存元素不干扰电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉淀分离损失的钇。方法用于2个钇铝合金样品中钇的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.49%~0.78%。按照实验方法对1个钇铝合金中钇进行加标回收试验,回收率为100%~101%。同时使用实验方法和碱溶-EDTA滴定法测定钇铝合金样品中钇,测定结果基本一致。
- 刘春张慧珍张慧珍刘晓杰张翼明
- 关键词：钇重量法电感耦合等离子体原子发射光谱法
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白云鄂博富钾板岩中铁、钙、镁、铝和钡的含量被引量：5
- 2021年
- 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定白云鄂博富钾板岩中Fe、Ca、Mg、Al、Ba含量的方法。将0.3 g富钾板岩样品置于镍坩埚中,用2.0 g氢氧化钠和2.0 g过氧化钠于750℃熔解,再加入20 mL盐酸进行酸化,采用ICP-AES测定其中Fe、Ca、Mg、Al、Ba的含量。Fe、Ca、Mg、Al、Ba的最佳分析谱线分别为259.940,396.847,279.553,396.152,493.408 nm。结果表明,Fe、Ca、Mg、Al、Ba的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3s)依次为0.016,0.015,0.0024,0.016,0.014 mg·L^(-1)。按上述方法测定钾长石标准物质(GBW 03116)和富钾板岩样品中Fe、Ca、Mg、Al、Ba的含量,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.45%~7.0%,标准物质的测定值与认定值相符。按标准加入法进行回收试验,回收率为95.2%~100%。
- 于亚辉王丽娟王素梅王素梅张秀艳
- 关键词：铁钙镁铝钡
- 硫酸亚铁铵滴定法测定稀土精矿中Ce3+及Ce4+含量
- 亚铁铵滴定法是测定稀土矿石和矿物中氧化铈含量的常用方法,其测定范围较宽为0.1％～50％.试样经溶解后在酸性溶液中,用硫酸亚铁铵滴定Ce3+及Ce4+的含量,试验操作快速、简单,试验方法准确、有效,应用于实际工作中,完全...
- 张慧珍王素梅张秀艳
- 关键词：稀土矿硫酸亚铁铵滴定法铈离子
- 氨水沉淀分离EDTA络合滴定法测定镧镍合金废渣中的镍被引量：2
- 2018年
- 实验了镧镍合金废渣中镍的分析方法及测定镍的最佳条件。试样用盐酸、硝酸溶解,加高氯酸冒烟使其完全溶解后,在氯化铵存在下经氨水沉淀分离镧,在p H9.0~10.0氯化铵-氨水缓冲溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍。考察了试样的溶解、氨水沉淀分离镧的实验、p H值、紫脲酸铵用量、共存物质对实验的影响。方法的回收率为98.0%~102.0%,相对标准偏差小于5%（n=8）。结果表明,该方法步骤简单,操作简便,经济实用,准确度高,结果可靠,能满足镧镍合金废渣中镍含量的分析需要。
- 王素梅张慧珍蒋天怡金文莉
- 关键词：镍
- 硫氰酸钾—1,10-二氮杂菲分光光度法测定镁锰铈合金中铁被引量：2
- 2016年
- 使用盐酸溶解样品，在微酸性介质中，铁与硫氰酸钾、1，1O-二氮杂菲形成紫红色三元络合物，用甲基异丁基酮萃取该络合物，于分光光度计波长520nlil处测量其吸光度，从校准曲线上查得铁含量，从而建立了使用分光光度法测定镁锰铈合金中铁的方法。试验的最佳条件为：水相酸度在3％～7％（V／V），硫氰酸钾溶液加入量为2mL，1，1O-二氮杂菲乙醇溶液加入量为2mL，显色时间为2min，甲基异丁基酮加入量为5mL，振荡时间为60S。结果表明，试液中铁质量在1～9μg范围内与吸光度呈线性，校准曲线的线性回归方程为．y=14．743z-O．207，相关系数r=O．9993；方法中铁的检出限为0.000037％（质量分数）。按照实验方法测定两个镁锰铈合金样品中铁，结果的相对标准偏差（RSD，n=11）分别为0．23％和0．18％，结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定结果相吻合；加标回收率为97％～107％。
- 于亚辉张术杰张秀艳张慧珍朱悦然
- 关键词：硫氰酸钾
- 红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳
- 2017年
- 采用5mL盐酸将试样溶解完全,将氧气通入试液中进行吹扫,除去溶液中溶解的二氧化碳和易挥发性有机物后,将试液注入高温燃烧管中,在专用催化剂存在下进行热催化高温氧化反应,使有机碳转化成二氧化碳,用非色散红外检测器进行测定,建立了红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳(NPOC)含量的方法。采用正交试验法选择了吹扫二氧化碳和易挥发有机物的最佳试液体积为25mL、吹扫时间为300s、试液pH值为1.0。NPOC校准曲线相关系数为0.999 9,线性关系良好,方法检出限为0.000 6%,方法的测定下限为0.001 9%。采用实验方法对碳酸镧和碳酸铈中NPOC进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.0%,加标回收率在95%~104%之间。
- 包香春张慧珍张秀艳高立红
- 关键词：红外吸收法总有机碳分析仪碳酸铈
- 硫酸亚铁铵滴定法测定铈铁合金中铈被引量：1
- 2020年
- 铈铁合金是一种稀土合金,在炼钢时作为添加剂使用,起到脱硫、脱氧的作用,并提高钢材塑性、耐磨性,可用于制造打火石,用作电子设备和真空管的吸气剂等。铈含量的高低对铈铁合金的使用性能有决定意义,所以建立快速测定铈铁合金中铈含量的方法,具有重要意义。测定稀土含量的方法有草酸盐重量法[1-4]、乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法[5-6]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[7-9]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10-12]和X射线荧光光谱法[13]等。
- 张慧珍张慧珍包香春王素梅王丹包香春
- 关键词：X射线荧光光谱法络合滴定法吸气剂稀土合金
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷被引量：5
- 2020年
- 使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。
- 于亚辉王丽娟王素梅王素梅张慧珍
- 关键词：磷铁锰磷
- 硅藻土负载TODGA分离-电感耦合等离子体质谱法测定氧化铈中氧化钆、氧化铽
- 2021年
- 建立了硅藻土负载N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)分离柱分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氧化铈中氧化钆、氧化铽含量的方法。试样用50%(体积分数)硝酸溶液和30%过氧化氢溶解,取含氧化铈50 mg的样品溶液导入自制的硅藻土负载TODGA的分离柱(连接一个蠕动泵,用于控制流量),用pH 1.5的硝酸溶液以2.0 mL·min^(-1)流量淋洗分离柱,直至淋洗液中铈的质量浓度小于1000μg·L^(-1)。用60 mL pH 0.92的盐酸溶液以2.0 mL·min^(-1)流量反洗待测元素钆和铽,弃去前20 mL反洗液,收集后40 mL反洗液并用水稀释至50 mL。在线加入10μg·L^(-1)铯内标溶液,用ICP-MS分析样品溶液中目标物的含量。结果显示,氧化钆、氧化铽的质量浓度均在50.00μg·L^(-1)以内与其对应的待测元素与内标元素强度比值呈线性关系,检出限(3s)分别为0.102,0.049μg·g^(-1)。方法用于实际样品分析,氧化钆和氧化铽的测定值分别为0.73,0.68μg·g^(-1),测定值的相对标准偏差(n=11)为4.8%和5.2%,加标回收率分别为101%和99.0%。
- 张秀艳常诚包香春张慧珍于亚辉
- 关键词：TODGA电感耦合等离子体质谱法氧化铈氧化钆氧化铽
- 铈锆复合氧化物中稀土总量的测定
- 2023年
- 适用于铈锆复合氧化物中稀土含量的测定,对样品溶解、试剂用量、分离等条件进行考察。试料用氢氧化钠-过氧化钠的混合熔剂在750℃下分解,经分离、过滤去除了锆、硅、铁等干扰元素,在1.8~2.0的pH值下,形成稀土沉淀,950℃下灼烧稀土沉淀,计算得到铈锆复合氧化物中稀土含量。结果表明,试料溶解后,经过过滤分离,可以彻底分离去除高含量的锆和其他干扰元素,沉淀中残留的共存元素不干扰铈锆复合氧化物中稀土含量的测定。对铈锆复合氧化物中稀土含量进行加标回收试验,回收率为98%~103%。采用此方法测定铈锆复合氧化物中稀土含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.50%,测定范围为20%~80%。
- 张慧珍赵拓邢嵘嵘王丽娟
- 关键词：草酸盐
