周礼仙
- 作品数：9 被引量：39H指数：4
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- 相关领域：理学金属学及工艺一般工业技术冶金工程更多>>
- 硫氰酸盐分光光度法测定镍基合金中钨被引量：5
- 2017年
- 应用硫氰酸盐分光光度法测定镍基合金试样中钨时,存在镍基合金较难溶解的问题,同时样品中较高含量的镍会干扰钨的测定。实验采用硝酸-氢氟酸混合酸溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体镍反应生成氢氧化镍沉淀的方法实现了镍与钨的分离,然后用氯化亚锡作还原剂,在盐酸介质中,将钨被还原为钨(Ⅴ)与硫氰酸盐形成黄色配合物,建立了硫氰酸盐分光光度法测定镍基合金中钨的方法。实验表明,显色液中钨的质量浓度在0.096~19.24μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数R^2=0.999 6。方法的检出限为0.025%,测定下限为0.084%。将实验方法用于测定两个镍基合金样品中钨,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.50%。按照实验方法测定6个镍基合金样品中钨,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。
- 周礼仙
- 关键词：镍基合金钨硫氰酸盐分光光度法
- 硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅被引量：15
- 2015年
- 采用硝酸和盐酸分解样品，试液经煮沸除去氧氮化物后，用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中，钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明，显色液中硅质量浓度在O．O1～2．47p．g／mL范围内符合比尔定律，校准曲线的线性回归方程为y=4．433z，相关系数R^2=0．9993。方法中硅的检出限和测定下限分别为0．0033％和0．011％（质量分数）。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=8）为O．17％～O．52％；加标回收率为99％～1O2％。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅，结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。
- 周礼仙郑小敏苏洋
- 关键词：硅分光光度法
- 铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷被引量：3
- 2016年
- 钛白粉中大量存在的钛在分解时易水解形成较细的沉淀,即使反复过滤,滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒,故而会影响光度法对磷的测定。针对这一问题,实验采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融钛白粉试样,再加入硫酸中低温溶解熔融样,然后在硫酸介质中,加入高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根的形式存在于溶液中,加入氢氧化钠与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀,过滤,实现了钛与磷的分离,从而建立了铋磷钼蓝光度法测定钛白粉中磷的测定方法。在优化的实验条件下,磷质量浓度在0.009~0.382μg/mL范围内与其吸光度符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 9。采用实验方法对钛白粉样品进行8次平行测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于4.0%,回收率在98%~103%之间。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行方法对照试验,结果表明两种方法的测定结果基本一致。
- 周礼仙
- 关键词：钛白粉磷
- 磷钒钼黄光度法测定钒磷铁矿中磷被引量：3
- 2018年
- 采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂分解样品,在硝酸介质中,高锰酸钾将其他形式的磷酸根氧化为正磷酸根,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾。在约0.80mol/L的酸度下,磷与钼酸铵、钒酸铵反应生成可溶性的磷钒钼黄络合物,实现了磷钒钼黄分光光度法对样品中磷的测定。在选定的实验条件下,显色液中磷的质量在0.023~0.278mg范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 8。方法检出限为0.20%(质量分数),测定下限为0.60%(质量分数)。考察了钒磷铁矿样品中钒、铬及其他共存元素对测定的干扰,结果表明这些共存元素的干扰均可忽略。选取6件钒磷铁矿样品,分别采用实验方法与国标方法 GB/T 1871.1—1995(包括磷钼酸喹啉重量法和滴定法)作对照分析,二者测定结果基本一致。采用实验方法对钒磷铁矿样品进行8次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%,在样品中加入磷标准溶液进行加标回收试验,回收率在98%~101%之间。
- 周礼仙
- 关键词：磷分光光度法
- 氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌被引量：4
- 2019年
- 在采用氯代磺酚C分光光度法测定钒钛磁铁矿中铌时,存在试样较难分解的问题,同时试样中的钛易水解干扰显色,钒也会与氯代磺酚C发生络合反应从而干扰测定。实验采用盐酸-氢氟酸-硫酸(1+1)溶解试样,通过加入酒石酸作为掩蔽剂消除了钛和钒的干扰,实现了氯代磺酚C分光光度法对钒钛磁铁矿中铌的测定。实验表明,在0.5~3.0mol/L盐酸介质中,铌的质量浓度在0.050~0.500μg/mL范围内与其对应的吸光度符合比尔定律,相关系数为0.9999。方法的检出限为0.002%(质量分数),测定下限为0.005%(质量分数)。干扰试验表明,试样中共存元素对铌测定的干扰可忽略。采用实验方法测定3个钒钛磁铁矿试样中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0%。按照实验方法测定6个钒钛磁铁矿样品,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合。
- 周礼仙汪雪梅
- 关键词：钒钛磁铁矿铌分光光度法
- 砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法测定铁矿石中砷的国家标准方法探析被引量：6
- 2010年
- 对铁矿石砷含量测定的国家标准方法——砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法的关键步骤和要点,如锌粒粒度、砷化氢气体导管插入吸收液深度、吸收管的干燥等进行探析。表明锌粒的粒度与砷化氢气体发生的反应时间有关,反应时间在40 min内应采用≤3 mm锌粒,反应时间在60 min时,采用4-5 mm锌粒对测定结果没有影响;砷化氢导管的插入深度和吸收管的干燥情况对测定结果有影响,砷化氢导管的插入深度在4-8 cm和使用干燥的吸收管可以得到稳定的结果。用两个铁矿石标准样品对上述条件进行验证,测定值与认定值吻合,相对标准偏差（RSD）小于2%。此外,对样品分解方式、波长、校准曲线的绘制、还原剂等提出改进意见,拓宽了方法的适用性和可选择性,满足实际生产中量大而快速的检测需要。
- 郑小敏周礼仙李弘
- 关键词：铁矿砷砷化氢分光光度法
- 铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷
- 钛白粉中大量存在的钛在分解时易水解形成较细的沉淀,即使反复过滤,滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒,故而会影响光度法对磷的测定.针对这一问题,实验采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融钛白粉试样,再加入硫酸中低温溶解熔融样,然后在...
- 周礼仙
- 关键词：钛白粉磷元素
- 研究钒铝合金元素分析方法以及建立企业检测标准
- 成勇杨新能杨平冯宗平钟华郑小敏袁金红肖军羊绍松周开著张洪王凤周礼仙胡金荣魏芳
- 宇航级钒铝合金产品质量控制要求远远高于普通级别钒铝中间合金，需要检测并控制基体及共存杂质共计19种元素组分，包括基体成分铝钒，微量金属及气体杂质元素铁硅硼锰镁磷钼铬铜钨镍铅氮氢氧碳硫。但国家标准标准Gb5063-85和有...
- 关键词：
- 硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒被引量：3
- 2018年
- 应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题。实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法。共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定。将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3%~6%之间),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%和0.25%。按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致。
- 周礼仙
- 关键词：钒硫酸亚铁铵滴定法
