黄新萍 作品数:25 被引量:167 H指数:7 供职机构: 西安近代化学研究所 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 兵器预研支撑基金 中国人民解放军总装备部预研基金 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 兵器科学与技术 一般工业技术 更多>>
4-硝基-2-(1-硝基-1,2,4-三唑-3-基)-1,2,3-三唑的合成、热性能及量子化学研究 被引量:3 2013年 以3-氨基-1,2,4-三唑为原料,经过重氮化、取代、分子内缩合、硝化反应合成4-硝基-2-(1-硝基-1,2,4-三唑-3-基)-1,2,3-三唑(DNDTz),总收率为25.02%。采用红外光谱、1 H NMR、13 C NMR、质谱及元素分析对中间体及目标产物的结构进行了表征;采用DSC、TG研究了DNDTz的热行为,得到DNDTz放热分解峰为160.8℃,热分解过程分为三个阶段,质量损失分别为13.5%、52.39%、27.15%。结果表明,DNDTz没有熔融过程,而是直接分解。采用B3PW91/6-31G(d,p)方法对DNDTz进行结构优化,获得稳定构型、键级和热力学性质以及温度与内能、热容和熵的关系式;用Monte-Carlo方法结合Politzer校正公式,得到DNDTz的理论密度为1.812g/cm3,用VLW公式预测其爆速为8.604km/s。 罗义芬 陈晓芳 王伯周 周诚 毕福强 黄新萍关键词:量子化学 热性能 爆轰性能 3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮脒基脲盐的合成与表征 被引量:6 2014年 为了克服3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的酸性,设计了新的含能离子化合物3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮脒基脲盐(GUNTO),以NTO和脒基脲盐酸盐为原料,采用一锅法和分步法两种方法合成了GUNTO,收率均高于85%。用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析和X-射线单晶衍射表征了它的结构。研究了GUNTO的物化性质与爆轰性能。借助晶体密度1.72 g·cm-3和理论计算的生成焓-347.35 kJ·mol-1,运用Kamlet公式预估爆速为6683.49 m·s-1、爆压为19.27 GPa。实测撞击感度、摩擦感度均为0%,特性落高H50大于125.8 cm,10℃·min-1时DSC曲线的峰温为236.8℃。与其他NTO胺盐相比,GUNTO氮含量较高、热稳定性好、感度低。 黄新萍 常佩 王伯周 陈智群 来蔚鹏 毕福强关键词:有机化学 NTO在DMSO和NMP中的溶解性能(英文) 2013年 用RD496-2000型微热量仪测定了常压和298.15K下3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)在二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的溶解焓。从NTO在DMSO和NMP中的溶解过程实验数据得到了溶解焓(ΔdissH)、相对偏摩尔焓(ΔdissHpartial)和表观摩尔焓(ΔdissHapparent)与溶液浓度的经验式及NTO在DMSO中溶解过程的动力学方程dα/dt=10-3.78(1-α)0.98和在NMP中溶解过程的动力学方程dα/dt=10-3.74(1-α)1.06。 李娜 赵凤起 罗阳 高红旭 肖立柏 胡荣祖 姚二岗 黄新萍 常佩关键词:物理化学 DMSO NMP 热动力学 纯度标准物质RDX的研制 被引量:4 2008年 以工业特级品RDX为原料,经热过滤除去机械杂质、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥等步骤,制备出均匀、稳定的RDX纯度标准物质。使用高效液相色谱测试了主体成分含量、水分、无机杂质量等,并采用方差分析法对制备的标准物质进行了均匀性、稳定性评价研究。研究结果表明,RDX纯度标准物质纯度达到99.78%,均匀性和稳定性良好,已达到军用纯度标准物质的技术指标要求。 周诚 陈智群 黄新萍 张皋 周彦水关键词:标准物质 RDX 重结晶 纯度 均匀性 稳定性 4-(2,4,6-三硝基苯胺基)苯甲酸(TABA)及铅、铜盐合成与表征 被引量:2 2011年 以2,4,6-三硝基氯苯(苦基氯)及对氨基苯甲酸为原料,在50%乙醇水溶液中经过缩合反应脱去氯化氢得到中间体4-(2,4,6-三硝基苯氨基)苯甲酸(TABA),收率94.0%,产品纯度98.9%,利用红外、核磁及元素分析等鉴定产物的结构;探讨了缩合反应机理及影响反应的主要因素,确定了适宜的合成条件为反应温度70℃,反应时间5 h,最佳物料摩尔比为n(2,4,6-三硝基氯苯)∶n(与对氨基苯甲酸)=1∶1。制备出TABA的铅盐及铜盐,其摩擦感度分别为100%与72%(表压3.92 MPa,摆角90°),特性落高H50分别为15.5,28.2 cm;DSC分析测试了TABA铅、铜盐的热稳定性,其分别在270.82,282.25℃放热分解,二次放热分解峰温度为322.98,331.91℃。 常佩 黄新萍 郑晓东 王伯周 李普瑞 唐望 姜俊关键词:有机化学 3,4-双(3-硝基呋咱-4-氧基)呋咱醚的合成、晶体结构和热性能研究(英文) 以3,4-二氨基呋咱为原料,经过Caro’s酸氧化、水解、中和、取代反应得到了目标化合物3,4-双(3-硝基呋咱-4-氧基)呋咱醚,通过红外、核磁、元素分析、单晶等对化合物的结构进行了分析。目标化合物的为单斜晶系,P21... 黄新萍 翟连杰 王伯周 李普瑞 常佩关键词:晶体结构 构象 文献传递 3,3'-二(N-羟基偕胺肟基)二呋咱基醚合成及歧化反应 被引量:1 2013年 以3-氰基-4-硝基呋咱为原料,经分子间醚化、加成、重氮化、双肟化得到3,3'-二(N-羟基偕胺肟基)二呋咱基醚(DOFOF),总收率达51.0%,用IR、1H NM R、13C NM R、元素分析等进行了结构表征。初步优化了双肟化工艺,确定了最佳反应条件:反应温度20℃,n(DCFOF)n(NH2O H·HC l)n(KO H)=144。发现了DO FO F在碱性条件下易发生歧化反应,分离鉴定了歧化产物3,3'-二偕胺肟基二呋咱基醚,并从理论上提出了可能的歧化反应机理。 翟连杰 王伯周 霍欢 李辉 李亚南 黄新萍 刘宁关键词:歧化 3-硝基-1,3,4-三唑-5-酮金属(Li,Na,Pb,Cu)盐的制备反应热动力学(英文) 被引量:1 2013年 在常压、298.15 K条件下,用RD496-2000微量热仪开展了3-硝基-1,3,4-三唑-5-酮(NTO)金属(Li,Na,Pb,Cu)盐制备反应的热动力学研究,得到了反应过程中的热力学参数(活化焓、活化熵和活化自由能),速率常数和动力学参数(活化能、指前因子和反应级数),还得到了在25 40°C范围内NTO金属(Li,Na,Pb,Cu)盐制备反应过程的反应焓.结果表明,NTO金属(Li,Na,Pb,Cu)盐的制备反应较容易发生.基于Hess定律,得到了Δ_f H_m^0(Li(NTO)·2H_2O,aq,298.15 K)和Δ_f H_m^0(Na(NTO)·H_2O,aq,298.15 K)的值. 李娜 赵凤起 高红旭 胡荣祖 肖立柏 姚二岗 黄新萍 常佩关键词:热动力学 纯度标准物质HMX的制备及均匀性检验 被引量:5 2007年 以工业特级品HM X为基体,研究了HM X的纯化工艺,制备出军用纯度标准物质HM X。考察了用不同溶剂重结晶对HM X纯度的影响,选择用两种重结晶方法、分三步操作纯化HM X:首先用二甲基亚砜作溶剂,80℃溶解HM X,趁热过滤除去无机杂质和机械杂质后,用溶剂-非溶剂沉淀技术使HM X结晶析出;第二步以乙腈为溶剂重结晶纯化HM X,HM X的纯度达到99.60%以上;最后用M O S级无水乙醇煮洗,进一步去除有机杂质和溶剂残留。液相色谱分析、X射线粉末衍射分析和均匀性研究结果表明,所制备的纯度标准物质HM X纯度不小于99.70%,晶型为β型并且均匀性良好。 黄新萍 张皋 周诚 陈智群 周彦水 付霞云关键词:应用化学 标准物质 HMX 重结晶 均匀性 3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮标准物质的制备 2011年 介绍了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)标准物质的制备方法。以工业品NTO为基体,经热过滤除去机械杂质、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥等步骤,制备出均匀、稳定的NTO标准物质。使用液相色谱测试主体成分含量,对制备的标准物质进行了均匀性初检,并进行均匀性、稳定性评价研究。研究结果表明,NTO标准物质纯度达到99.91%,均匀性良好,稳定性在一年以上,达到了标准物质的技术指标要求。 周诚 陈智群 黄新萍 周彦水 霍欢关键词:计量学 标准物质 均匀性 稳定性