谢春燕
- 作品数：9 被引量：59H指数：4
- 供职机构：中山大学药学院更多>>
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- 相关领域：医药卫生更多>>
- 2010年版《中国药典》化橘红含量测定方法的商榷被引量：3
- 2011年
- 目的:改进化橘红药材中柚皮苷的提取及含量测定方法。方法:化橘红药材超声提取后,用HPLC法测定柚皮苷含量,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶55),检测波长283 nm。结果:改变流动相中酸的种类及比例后,化橘红中柚皮苷色谱峰型良好,峰纯度高,符合系统适用性要求。结论:改进的方法样品提取简单、方便、准确,色谱条件适用性好,延长了色谱柱使用寿命,可作为化橘红药材中柚皮苷的含量测定方法。
- 刘群娣徐新军谢春燕闫李丽杨得坡
- 关键词：化橘红柚皮苷高效液相色谱法
- 快速制备液相色谱分离紫锥菊中咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷被引量：7
- 2012年
- 目的建立快速制备液相色谱高效、快速分离制备紫锥菊中的主要成分咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷的工艺。方法通过调节紫锥菊浸膏水溶液的pH,分别以乙酸乙酯萃取,得中性乙酸乙酯层1(F1)和酸性乙酸乙酯层2(F2),然后,采用快速制备液相色谱分别对两个乙酸乙酯层进行分离,得到3个化合物。结果 %经UV、IR、MS和NMR鉴定,HPLC测定纯度,3个化合物分别为咖啡酰基酒石酸(99.51%)、菊苣酸(98.02%)和松果菊苷(96.30%)。结论通过调节pH预处理和采用快速制备液相色谱从紫锥菊中分离纯化咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷的方法简便、快速,所得产物纯度较高,可用于对照品的制备。
- 谢春燕徐新军谢鸷生杨梅黄洁云林妙卿杨得坡
- 关键词：紫锥菊菊苣酸松果菊苷
- 气相色谱法测定丹参酮ⅡA原料药中有机溶剂残留量被引量：4
- 2014年
- 目的采用毛细管气相色谱法测定丹参酮IIA原料药中乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷的残留量。方法采用AgilentDB-624毛细管色谱柱和氢焰离子化检测器，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，程序升温测定溶剂的残留量。结果3种有机溶剂的线性范围分别为2．5～400．0μg·mL^-1（r=0．9994）、2．4～380．0μg·mL^-1（r=0．9992）、2．5～50．0μg·mL^-1（r=0．9993）；平均回收率分别为93．7％、105．3％、102．4％；检测限分别为300、300、600ng·mL^-1结论本法灵敏、准确，适合用于丹参酮ⅡA原料药中溶剂残留量的测定。
- 谢颖戴丹谢春燕
- 关键词：残留溶剂气相色谱法
- GC法测定[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中的残留溶剂被引量：1
- 2010年
- 目的:建立以气相色谱法测定瑞舒伐他汀中间体[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法:以二甲基亚砜为溶剂,苯为内标,在DB-624毛细管柱上分离各组分,用氢火焰离子化检测器检测,柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,分流比为10:1。结果:乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和DMF的检测浓度线性范围分别为25.0～350.0、24.9～348.6、3.2～44.8、1.6～22.4、24.1～337.4、4.5～63.0、5.4～75.6μg·mL-1(r>0.995),平均回收率为83.7%～113.8%,日内RSD小于4.2%,日间RSD小于4.6%。样品中乙醇、丙酮、二氯甲烷、DMF均未检出,其余溶剂均不超过限量。结论:该方法操作简便,准确度高,适用于[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中残留溶剂的检测。
- 谢晓玲谢春燕万金志高艳玲徐新军
- 关键词：残留溶剂
- 山柰酚对照品的标定被引量：1
- 2011年
- 目的标定山柰酚对照品。方法采用高效液相色谱二极管阵列检测(DAD)测定山柰酚样品纯度。结果经高效液相色谱紫外检测,以面积归一化法和自身稀释对照法计算山柰酚样品纯度,均达98.0%以上。结论多种分析方法互相印证,表明该批样品达到中药化学对照品纯度要求,所用分析方法可靠。
- 谢春燕徐新军刘群娣闫李丽谢晓玲杨得坡
- 关键词：山柰酚高效液相色谱法自身对照法薄层色谱法
- [4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇含量测定和有关物质检查被引量：1
- 2011年
- 目的:建立[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇(瑞舒伐他汀中间体Ⅵ)含量及其有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法检测3批样品中主成分和有关物质的含量。色谱柱为Grace-Alltima C18;流动相为乙腈-0.025mo·lL-1磷酸二氢钠溶液(57∶43);检测波长235nm为主成分测定波长,220nm为有关物质测定波长;流速为1.0mL·min-1;柱温为25℃。结果:主成分与其有关物质均能完全分离;主成分检测浓度线性范围为65.20～391.18μg·mL-1(r=0.9999);低、中、高3个浓度回收率分别为99.16%、98.73%、100.59%(RSD分别为0.59%、0.67%、1.06%)。有关物质检测限为195.8ng·mL-1。3批样品中主成分含量分别为98.48%、99.32%、98.14%,有关物质含量分别为0.17%、0.13%、0.17%。结论:本方法准确、可靠、专属性强,可用于瑞舒伐他汀中间体Ⅵ的含量测定及质量控制。
- 谢春燕徐新军刘群娣闫李丽谢晓玲
- 快速制备液相色谱制备管花肉苁蓉中的松果菊苷被引量：2
- 2012年
- 目的:建立从管花肉苁蓉中快速制备松果菊苷对照品的工艺。方法:运用快速制备液相色谱对管花肉苁蓉浸膏进行分离纯化,得到高纯度的松果菊苷。结果:分离得到的化合物经UV、IR、MS和NMR鉴定为松果菊苷,HPLC测定其纯度为98.38%。结论:本文方法简便、快速,所得产物纯度高,可用于松果菊苷对照品的制备。
- 谢春燕徐新军谢鸷生杨梅黄洁云杨得坡
- 关键词：管花肉苁蓉松果菊苷
- 化橘红化学成分的HPLC-DAD-MS/MS分析被引量：31
- 2011年
- 目的:分析化橘红中的主要化学成分,并比较这些化学成分在毛橘红与光橘红中组成和含量的异同。方法:采用HPLC-DAD-MS/MS对化橘红中一些主要化学成分进行定性研究。色谱柱为Dikma Diamasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%甲酸水-甲醇,流速为350μL.min-1,进样量为10μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用了正负离子模式两种扫描方式。结果:通过样品、对照品及文献中相应成分的质谱数据、紫外光谱信息归属了柚皮苷、野漆树苷等13个化合物,毛橘红中柚皮苷、野漆树苷、水合氧化前胡素和异欧前胡素的含量均明显高于光橘红。结论:HPLC-DAD-MS/MS分析可以获得黄酮类及香豆素类化学物丰富的结构信息,为化橘红化学成分的定性提供了一种快速有效的方法,也为化橘红药材的质量控制提供更多科学依据。
- 刘群娣谢春燕闫李丽徐新军杨得坡
- 关键词：化橘红高效液相色谱-质谱联用法化学成分
- 高速逆流色谱法分离制备化橘红中的柚皮苷、橙皮内酯水合物和异橙皮内酯被引量：9
- 2011年
- 目的：建立高速逆流色谱法高效、快速分离制备化橘红中3个主要成分柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯的新方法。方法：化橘红用9 5%乙醇超声提取,经石油醚（6 0~9 0℃）、二氯甲烷、正丁醇分级萃取初步分离,再进行高速逆流色谱分离。石油醚层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1∶1∶1∶1）,二氯甲烷层所用的溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1∶2∶1∶2.5）,正丁醇层所用两相溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-水（4∶1∶5）,高速逆流色谱仪转速8 5 7 r.min-1,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经NMR和M S鉴定。结果：从化橘红粗提物中分离得到纯度高于9 8.0%的柚皮苷、橙皮内酯水合物,纯度高于9 5.0%的异橙皮内酯,得率均高于2 5%。结论：由该法从化橘红中制备柚皮苷、橙皮内酯水合物、异橙皮内酯简便、快速,所得产物纯度高,适合于其对照品的大规模制备。
- 刘群娣徐新军万金志谢春燕闫李丽杨得坡
- 关键词：高速逆流色谱法化橘红柚皮苷
