董旭 作品数:16 被引量:108 H指数:6 供职机构: 安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所 更多>> 发文基金: 安徽省农科院科技创新团队项目 国家公益性行业科研专项 国家科技基础性工作专项 更多>> 相关领域: 农业科学 化学工程 理学 环境科学与工程 更多>>
氟酰胺在稻田环境中的残留行为及安全性评价 被引量:1 2014年 [目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%~98.84%之间、标准偏差在0.57%~2.31%之间、变异分数在0.58%~2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明:水稻植株中降解半衰期为1.9~5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8~5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8~7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)、300 g a.i./hm2(推荐高剂量)施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg(低于2.0 mg/kg)。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值(MRL)2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。 董旭 段劲生 王梅 孙明娜 高同春关键词:消解 基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留 被引量:5 2015年 [目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。 段劲生 王梅 董旭 孙明娜 肖青青 杨通 高同春关键词:超高效液相色谱-串联质谱 农药多残留 蔬菜 氯虫苯甲酰胺在水稻及稻田环境中的残留动态 被引量:20 2016年 采用田间试验方法,研究了氯虫苯甲酰胺在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态,测定了氯虫苯甲酰胺在水稻和土壤中的最终残留量。稻田水和土壤样品采用丙酮提取,水稻样品用乙腈溶液浸泡提取,经玻璃层析柱净化,HPLC紫外分析测定。结果表明,稻田水、土壤、水稻植株、谷壳、糙米中氯虫苯甲酰胺添加浓度为0.005~1.0mg/kg时,平均回收率为85.06%~95.83%,变异系数在2.08%~5.77%之间。方法的最低检测浓度为:稻田水0.005mg/kg,土壤0.01mg/kg,水稻植株0.02mg/kg,谷壳0.02mg/kg,糙米0.01mg/kg。氯虫苯甲酰胺在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为3.1~5.0d、6.6~9.0d、8.0~9.9d。以33.86g/hm2和50.80g/hm2间隔14d施用氯虫苯甲酰胺2次和3次,末次施药21d后氯虫苯甲酰胺的最高残留量为:土壤0.217mg/kg,水稻植株0.879mg/kg,谷壳0.389mg/kg,糙米0.018mg/kg。氯虫苯甲酰胺在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会(CAC)及欧盟的最大残留限量(MRL)标准。 段劲生 王梅 董旭 孙明娜 肖青青 朱玉杰 孙海滨 刘艳萍 高同春关键词:氯虫苯甲酰胺 水稻 噻呋酰胺在水稻及稻田环境中的残留及消解动态研究 被引量:1 2017年 为评价噻呋酰胺在水稻和环境中的安全性,建立了噻呋酰胺在水稻植株、土壤和田水中的残留分析方法,并开展噻呋酰胺在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。进行两年三地田间试验。消解动态试验按噻呋酰胺植株中162 g a.i./hm^2施药1次,土壤中216 g a.i./hm^2施药1次;最终残留试验按162 g a.i./hm^2(高剂量)和108 g a.i./hm^2(低剂量)分别施药2次和3次,水稻收获期采样。噻呋酰胺在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.8~5.0 d、1.8~5.2 d、2.1~9.1d。噻呋酰胺在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.322 0、2.305 2、2.142 7、0.199 7mg/kg。糙米最终残留量低于中国规定的糙米中噻呋酰胺最大残留限量(MRL)5.0mg/kg。 段劲生 褚玥 孙海滨 王梅 董旭 孙明娜 肖青青 刘艳萍 高同春关键词:噻呋酰胺 水稻 环境因子对脱氧雪腐镰刀菌烯醇在小麦中残留降解的影响(英文) 2015年 利用三重四级杆液质联用仪LCMSMS研究了环境因子对小麦籽粒中DON毒素的降解影响,不同处理得到的DON毒素降解半衰期范围在54.57~71.44 d,150 d后降解率为78.85%~87.00%,对毒素的降解有加快作用的是自然光〉强光(10 000 lx)〉黑暗,90%湿度〉50%湿度,而高温并不能加快毒素的降解。 孙明娜 王梅 董旭 肖青青 段劲生 高同春关键词:脱氧雪腐镰刀菌烯醇 液质联用仪 光照 戊唑醇在葡萄和土壤中的残留和消解动态 被引量:18 2013年 建立了葡萄中戊唑醇残留的气相色谱测定方法,并研究了其在葡萄和土壤中的消解动态。土壤用乙腈提取,无需净化,葡萄样品用甲醇提取,二氯甲烷液液分配净化后用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定。结果表明:在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,戊唑醇的平均回收率为85.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~10.4%;最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用250 g/L戊唑醇水乳剂按有效成分187.5 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,戊唑醇在葡萄中的半衰期为9.8~12.2 d,在土壤中的半衰期为8.2~17.3 d,药后28、35 d葡萄中的最终残留量≤0.81 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)和中国规定的最大残留限量2.0 mg/kg。建议在葡萄上使用250 g/L戊唑醇水乳剂时,施药剂量最高为有效成分187.5 mg/L,施药2~3次,采收间隔期为28 d。 孙明娜 段劲生 王梅 董旭 高同春关键词:戊唑醇 葡萄 消解 3%阿维菌素ME在梨和土壤中残留动态研究 被引量:3 2015年 研究3%阿维菌素ME在梨和土壤中的残留动态情况,为其在梨上安全合理使用提供科学依据。笔者采用柱前衍生高效液相色谱法,测定阿维菌素在梨和土壤中的残留消解动态和最终残留量。结果表明,方法的灵敏度、准确度和精密度符合残留检测要求;阿维菌素在梨和土壤中降解半衰期分别为1.1~2.6天和2.1~5.7天;梨中阿维菌素的最终残留量最高为0.0090 mg/kg、土壤中最高为0.0157 mg/kg。中国规定梨中阿维菌素的最大残留限量值(MRL)0.02 mg/kg,以此依据,3%阿维菌素微乳剂用于防治梨木虱,于梨木虱若虫发生期田间喷雾,施药剂量不超过18 mg a.i./kg,施药3~4次,安全间隔期为7天。 段劲生 王梅 董旭 孙明娜 肖青青 褚玥 高同春关键词:阿维菌素 土壤 消解动态 安徽省蔬菜基地土壤和灌溉水中邻苯二甲酸酯的残留状况 被引量:11 2016年 [目的]了解安徽省蔬菜基地土壤和灌溉水中邻苯二甲酸酯(PAEs)的残留状况,为农产品的质量安全监管提供科学依据。[方法]对合肥、滁州和马鞍山地区12个代表性蔬菜基地的土壤和灌溉水进行调查采样,利用气相色谱质谱联用检测技术(GCMS),分析了土壤和灌溉水中18种PAEs化合物的含量。[结果]土壤样品中检出了邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2乙基)己酯(DEHP),其总含量为0.204 3~0.483 8 mg/kg,以滁州基地最高;灌溉水样品中18种PAES均未检出。土壤中PAEs以DBP和DEHP为主,DBP含量已超过美国土壤控制标准。[结论]安徽省蔬菜基地土壤已受到一定程度的PAEs污染。 王梅 褚玥 段劲生 董旭 孙明娜 肖青青 杨通 高同春关键词:蔬菜基地 灌溉水 蔬菜中邻苯二甲酸酯的残留研究 被引量:6 2015年 实验建立气相色谱-质谱法同时测定蔬菜(白菜、芹菜、番茄和黄瓜)中18种邻苯二甲酸酯。初步开展对安徽省基地蔬菜中邻苯二甲酸酯残留监测,为指导消费者蔬菜安全膳食,向管理者提出风险管理建议提供理论依据。研究结果表明:18种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.9972~0.9998,最小检出量(S/N=3)为0.05 ng;在0.5~5.0 mg/kg加标水平下的该方法平均回收率为72.28%~112.57%、相对标准偏差(RSD,n=5)为0.94%~12.47%,方法可满足蔬菜中邻苯二甲酸酯的检测要求。采用该方法对蔬菜基地4种蔬菜中邻苯二甲酸酯进行残留风险监测,样品中检出了邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二壬酯(DNP),其总含量为0.20~0.72 mg/kg,而DEHP在4种蔬菜中均有检出、残留量为0.02~0.22 mg/kg。 王梅 褚玥 段劲生 董旭 孙明娜 肖青青 杨通 高同春关键词:蔬菜 30%苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦上的残留研究 被引量:3 2014年 30%苯醚甲环唑·丙环唑EC是中国防治小麦纹枯病的主要杀菌剂之一。为明确30%苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦籽粒、植株及土壤中的残留与消解动态,分别于2011和2012年在小麦田进行小麦纹枯病防治试验,并在施药后不同时期采集小麦籽粒、植株与土壤样本,通过气谱(配ECD检测器)进行相关样本的药剂残留检测。检测结果表明,2011年,苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.1033mg/kg和4.0498mg/kg,半衰期(T1/2)分别为15.5天和8.6天,丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0940mg/kg和2.0329mg/kg,T1/2分别为23.9天和6.8天;2012年,苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0910g/kg和4.0498mg/kg,T1/2分别为13.0天和8.6天,丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0.0723mg/kg和2.3507mg/kg,T1/2分别为22.1天和6.5天。最终残留试验表明:苯醚甲环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0.0730-2.0880mg/kg、〈0.01~0.0363mg/kg和〈0.01~0.3649mg/kg;丙环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0.0461-1.6396mg/kg、〈0.005-0.0307mg,'kg和〈0.005-0.1036mg/kg。由此得出,30%苯醚甲环唑·丙环唑EC可以在小麦上使用,但施药剂量最高为135a.i.g/hm2,施药3~4次,安全间隔期为35天。 王梅 刘圣明 段劲生 孙明娜 董旭 陈雨 高同春关键词:苯醚甲环唑 丙环唑 乳油 农药残留