李坤 作品数:19 被引量:137 H指数:7 供职机构: 山西中医学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 年山西省研究生优秀创新项目 更多>> 相关领域: 医药卫生 更多>>
基于热分析的炉甘石煅制研究 被引量:10 2013年 采用热重(TG)技术、热质联用(TG-MS)技术、红外光谱技术(FTIR)和扫描电镜(SEM)-能谱仪(EDS)联用技术探讨炉甘石热解特性,对炉甘石热解前后相关元素含量、整体形态、官能团及挥发分等变化进行定性、定量研究,发现200~360,580~750℃为炉甘石煅制过程中药效成分变化的2个敏感温度区间,200~360℃为ZnCO3,Zn(OH)2,ZnCO3-2Zn(OH)2-H2O热失重,580~750℃为CaCO3热失重。化学反应动力学研究结果表明,具有良好的线性关系。该试验融汇物理化学及中药炮制学的相关方法及理论,阐释炉甘石煅制炮制工艺及机制,为其他中药炮制的现代研究提供一个很好的范例。 孟祥龙 马俊楠 崔楠楠 平宇航 李坤 张朔生关键词:中药炮制 炉甘石 赤石脂和禹余粮作为灶心土替代品的分析 被引量:8 2017年 目的:通过比较灶心土、赤石脂和禹余粮的热解特性及红外光谱相似度来探讨赤石脂、禹余粮替代灶心土的可行性。方法:热解特性研究采用热重差热综合热分析仪,取试样量(30±5)mg置于坩锅中,以10℃·min^(-1)的升温速率、流量60 m L·min^(-1)的恒定流速通入模拟空气[N_2-O_2(4∶1)],从室温升至900℃。红外光谱试验采用溴化钾压片法,光谱分辨率4 cm^(-1),测量范围4 000~500 cm-1,扫描信号累加32次,所得数据经Omnic软件进行自动基线校正、平滑及纵坐标归一化。数据处理及图表绘制采用Origin 8.0软件和Omnic软件完成。结果:比较热解特性发现灶心土、赤石脂、禹余粮的热解特性均在400~600℃处出现一段失重台阶;但整体而言,赤石脂与禹余粮热解特性没有体现出灶心土热解特性的复杂性;通过红外光谱相似度数值得出,以灶心土作为对照,赤石脂与灶心土相似度数值较偏低,禹余粮与与灶心土相似度数值处于中等水平。结论:就热解特性及红外光谱相似度而言,禹余粮与灶心土相似性较好,可能较赤石脂更适用作灶心土的替代品,为相关中药炮制辅料的研究提供参考。 王明芳 孟祥龙 何美菁 薛非非 马俊楠 李坤 张朔生关键词:炮制辅料 赤石脂 禹余粮 热解特性 红外光谱 熟地黄炮制(九蒸九晒)过程中药效化学成分量变化及炮制辅料对其影响研究 被引量:48 2016年 目的基于HPLC法探讨炮制辅料黄酒对九蒸九晒制备得到的熟地黄的化学成分动态变化的影响差异性。方法色谱柱为Hypersil GOLD a Q C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量为1 m L/min,柱温为25℃。梓醇定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(1∶99),检测波长为210 nm;地黄苷A定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(3∶97),检测波长为203 nm;地黄苷D和益母草苷定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(4∶96),检测波长为203 nm;毛蕊花糖苷定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(16∶84),检测波长为334 nm;5-羟甲基糠醛(5-HMF)定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(11∶89),检测波长为284 nm。糖类成分的测定:色谱柱为Accurasil NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(72∶28),体积流量为1 m L/min,柱温25℃,检测器为ELSD,Alltech2000ES,漂移管温度93℃,气体体积流量2.6 L/min。采用SPSS 20.0进行统计分析,将清蒸-九蒸九晒与酒蒸-九蒸九晒制得的不同蒸晒次数的熟地黄中12种化学成分定量测定数据进行配对样本t-检验。结果随蒸晒次数的增加,清蒸法与酒蒸法制得熟地黄中梓醇及益母草苷、毛蕊花糖苷、水苏糖、蔗糖、棉子糖均减少;地黄苷A及地黄苷D略为增加;5-HMF、果糖、葡萄糖、甘露三糖均增加。结论建立的方法符合方法学验证要求。在古法熟地黄九蒸九晒的炮制过程中,炮制辅料黄酒对炮制品的质量存在显著影响,且清蒸法与酒蒸法均以第3次、第4次及第6次蒸晒所得熟地黄的相关物质的量呈较大的波动性。 孟祥龙 马俊楠 张朔生 李坤 薛非非 张洁 原志翠 田叶飞 王明芳关键词:熟地黄 炮制辅料 梓醇 毛蕊花糖苷 5-羟甲基糠醛 糖类成分 荷叶炒炭过程中金丝桃苷、异槲皮苷与槲皮素含量变化规律研究 被引量:7 2016年 目的:本研究主要探究不同炒炭程度对荷叶炭中金丝桃苷、异槲皮苷与槲皮含量变化的影响,并建立HPLC同时测定这3种物质的方法,通过模拟炮制来研究这3种物质转变的关系。方法:本实验采用Hypersil gold C18(4.6 mm×250 mm,5μ)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:360 nm;柱温:35℃。结果:荷叶炒炭后,金丝桃苷与异槲皮苷含量随炮制时间呈现逐渐下降趋势;槲皮素含量随着炮制时间呈现先上升、后下降趋势,并在280±5℃温度下炒制10 min左右达到峰值;另外,在金丝桃苷和异槲皮苷模拟炮制样品中均检出槲皮素。结论:该实验说明不同炒炭程度对荷叶炭中金丝桃苷、异槲皮苷与槲皮素含量有显著影响,在加热炮制过程中金丝桃苷和异槲皮苷受热分解产生槲皮素。 李坤 王明芳 薛非非 国金铃 马俊楠 孟祥龙 张朔生关键词:荷叶 炒炭 高效液相 热分析技术和HPLC法研究荷叶炒炭工艺 被引量:4 2016年 目的采用热分析技术和HPLC法,研究荷叶的炒炭工艺。方法应用热重-微商热重(TG-DTG)技术,探讨最佳炮制温度。基于热分析数据,采用HPLC法对不同炒炭工艺下荷叶中槲皮素的含有量进行测定。结果最佳条件为荷叶10 g,投料温度200℃,炮制温度(280±10)℃,翻炒8 min,槲皮素含有量2.568 mg/g。结论热分析技术和HPLC法可应用于荷叶炒炭工艺。 马俊楠 孟祥龙 薛非非 张欣 李坤 王明芳 张朔生关键词:荷叶 炒炭 槲皮素 热分析 HPLC 大黄、地榆、牡丹皮炒炭过程热解反应机理的推断与验证 目的推断并验证大黄、地榆、牡丹皮三味中药炒炭的热解反应机理,进一步完善该三味中药炒炭研究的理论。方法采用Mode-fitting method中的单个扫描速率的不定温法(Coats-Redfe rn模型与Achar模型)... 孟祥龙 樊洲 马俊楠 李坤 王明芳 张朔生关键词:炒炭 热解反应 热分析动力学 机理函数 中药炮制学学科研究前沿、热点及发展趋势——基于知识图谱的“中药炮制”可视化研究 被引量:23 2015年 目的:整理中药炮制学学科的发展脉络,揭示该学科的研究前沿及发展趋势。方法:以"Chinese Materia Medica Processing/中药炮制"为主题词,分别利用Web of Science数据库(Wo S)及中国期刊全文数据库(CNKI)进行文献检索,使用Cite SpaceⅡ及Ucinet&Netdraw等软件对所得的中英文文献数据进行知识图谱的构建。结果:分别构建出"中药炮制"中英文文献的共引文献、来源期刊、作者、关键词等的知识图谱,得出"中药炮制"中英文文献的引文文献来源、代表作者、高频关键词及研究领域等信息。结论:本学科中文文献快速发表期早于英文文献近15年,且英文文献总数远小于中文文献总数。使用科学知识图谱分析软件可理清中药炮制学科的发展脉络、揭示中药炮制学科研究前沿及未来发展趋势。 孟祥龙 樊洲 肖洋 张朔生 马俊楠 李坤 王明芳关键词:中药炮制学 可视化 知识图谱 CITESPACE 地黄研究前沿、热点及发展趋势——基于知识图谱的“地黄”可视化研究 2016年 目的:整理中药"地黄"的研究进展,揭示该中药的研究热点及发展趋势。方法:以"Radix rehmanniae/地黄"为主题词,分别利用Web of Science数据库(Wo S)及中国期刊全文数据库(CNKI)进行文献检索,使用Cite SpaceⅡ及SATI(sattistieal Analysis Toolof I nofmraties)等软件对所得的中英文文献数据进行知识图谱的构建。结果:分别构建出"地黄"中英文文献的来源期刊、作者、关键词等的知识图谱,得出"地黄"中英文文献的共引文献来源、代表作者、高频关键词及研究领域等信息。结论:"地黄"中文文献快速发表期早于英文文献快速发表期近12年左右,且英文文献总数远小于中文文献总数;使用科学知识图谱分析软件可梳理地黄的研究进展、揭示地黄的研究前沿及未来发展趋势。 孟祥龙 肖洋 薛非非 潘飞 李坤 王明芳 马俊楠 张朔生关键词:地黄 可视化 知识图谱 苍术炮制前后挥发油成分的分析和比较 被引量:12 2014年 目的:分析苍术不同炮制品炮制前后,挥发油量、组分变化和辅料对苍术热解特性的影响,为进一步研究和规范苍术炮制工艺提供依据。方法:通过水蒸气蒸馏法提取苍术挥发油,通过红外光谱法和气相色谱法,对苍术炮制前后挥发油成分进行定性定量分析;通过热重法对比苍术及配比物热解特性。结果:苍术经炮制后,其挥发油的含量均有所下降,而炮制后挥发油中苍术素含量较生品均有不同程度的增加,其苍术素含量由高到低顺序依次为:焦苍术>麸苍术>米泔水制苍术>生苍术;温度于220℃以上辅料对苍术热解特性产生影响。结论:苍术经炮制后挥发油含量降低,苍术素含量增加,为进一步研究炮制工艺、制定质量标准以及阐明炮制机理提供了实验依据。 孟祥龙 郭晓慧 章茜茜 马俊楠 崔楠楠 李坤 张朔生关键词:苍术 不同炮制品 挥发油 红外光谱 热重分析 合煎对利口清含漱液稳定性的影响 被引量:1 2016年 目的研究合煎对利口清含漱液稳定性的影响。方法将处方中原工艺改为合煎,并在合煎剂中加入p H稳定剂、澄清剂。单因素试验对5种制剂工艺进行研究,以绿原酸含有量为质量控制指标,验证合煎对制剂稳定性的改善效果。结果合煎与单煎相比,绿原酸含有量基本保持稳定。样品p H值在观察期内变化不大,絮状物减少。结论通过合煎工艺及加入澄清剂、p H稳定剂等措施,可以提高利口清含漱液的稳定性。 薛非非 李坤 王明芳 赵利利 王志敏 张朔生关键词:稳定性 合煎 单因素试验