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浅谈我国第三方检测机构的现状和发展被引量：34: 2011年; 随着我国加入WTO以及改革开放的不断深入,第三方检测机构在我国相继涌现。本文介绍了我国第三方检测机构的发展历程,阐述了它的重要性,展望了今后的发展趋势,并根据现状和目前存在的一些问题提出了一些建议。; 吕泉福储晓刚李竞张峰雍炜丁菲许成保朱虎成; 关键词：第三方检测机构

食品防腐剂的分析方法研究进展被引量：5: 2011年; 添加于食品中的防腐剂,如果超范围超量使用会对人体食用后造成潜在的危害。为了监控防腐剂滥用,科研人员建立了许多有效的检测方法。目前,这些方法各有长处,能够基本满足社会的需求。文章对食用合成防腐剂的分析方法作了全面的综述。; 吕泉福储晓刚李竞张峰雍炜丁菲许成保朱虎成; 关键词：防腐剂分析方法食品

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定动物饲料中3种巴比妥类违禁药物被引量：22: 2011年; 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法。样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾负离子模式和飞行时间模式下,以20 mDa为提取离子窗口,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以该色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步确证各化合物的结构。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,3种化合物在0.05～2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。本方法的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥的定量限(LOQ)分别为0.25,0.20和0.23 mg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ和4LOQ)的回收率为62%～85%;相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法可用于饲料中禁用的巴比妥药物的测定。; 张峰丁菲储晓刚李范珠雍炜王秀娟吕泉福许成保; 关键词：液相色谱饲料巴比妥

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定饲料中9种雄性激素类药物被引量：23: 2012年; 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析方法。样品经乙酸乙酯振荡提取,再用基质固相萃取方法净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾正离子模式和飞行时间模式下,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步对各化合物进行定性分析。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,9种化合物在0～1000μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。除诺龙和去氢甲睾酮外,本方法对各药物的检出限(LOD)均低于6μg/L;去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮(美雄酮)、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮和睾酮的定量限(LOQ)分别为16,10,20,43,20,12,15,10g和16μg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ,4LOQ)的回收实验表明,化合物的回收率在70.0%～99.7%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法的定性准确度明显高于文献报道的方法,可用于饲料中的禁用雄性激素药物的测定。; 张峰许成保蓝芳王秀娟雍炜锁然储晓刚丁菲吕泉福; 关键词：液相色谱饲料雄性激素

玉米中9种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定被引量：13: 2011年; 采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC～MS／MS），在多反应监测（MRM）模式下建立了玉米中9种磺酰脲类除草剂残留的定性定量分析方法。样品浸泡后采用甲醇-丙酮（体积比1：1）提取、浓缩，经C18固相萃取柱净化处理。采用UPLC—ESIMS／MS方法测定，外标法定量。9种磺酰脲类除草剂在0．05～2．0mg·L^-1范围内具有较好的线性关系，相关系数均大于0．99，该方法的检出限（LOD，S／N=3）为0．001～0．005mg·L^-1，定量下限（LOQ，S／N=10）为0．062～0．080mg·kg^-1。在1LOQ、2LOQ和5LOQ3个加标水平下的回收率为60％～85％，相对标准偏差（RSDs）均在10％以内。该方法简便快速，满足玉米中9种磺酰脲类除草剂的快速检测要求。; 丁菲李范珠储晓刚张峰凌云孙利杨敏莉吕泉福许成保; 关键词：固相萃取磺酰脲类除草剂玉米

检验检疫类实验室的质量安全管理: 随着我国国际贸易的迅速发展，发达国家的技术壁垒逐步提高，这对我国检验检疫实验室提出了更高的要求。安全管理是实验室工作的重中之重，在总结实验室管理经验及调研各地检验检疫实验室的基础上，本文就人员管理、设备管理、环境管理、信...; 丁菲储晓刚吕泉福张峰; 关键词：检验检疫实验室

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速检测动物饲料中10种违禁精神药物被引量：13: 2012年; 建立了测定动物饲料中三唑仑、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、异丙嗪、氯氮平、唑吡坦、甲硫哒嗪、氯丙嗪和咪达唑仑10种违禁精神药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法。样品经混合溶剂甲醇-0.1 mo l/L HCl(9∶1,v/v)振荡提取,再用MCX固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。10种化合物在5～100μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99。本方法的硝西泮、唑吡坦和甲硫哒嗪的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为8μg/kg,三唑仑、艾司唑仑、地西泮、异丙嗪、氯丙嗪和咪达唑仑为10μg/kg,氯氮平为20μg/kg。3个添加水平(LOQ、2LOQ、4LOQ)的回收率试验结果表明,10种化合物的回收率在60.6%～108.5%范围内,相对标准偏差均小于10%。本方法可用于动物饲料中违禁精神药物的准确测定。; 许成保锁然张峰储晓刚丁菲凌云杨敏莉孙利; 关键词：饲料

近年来全球防治心脏病保健植物药研究进展: 2011年; 该文综述了近几年全球关于防治心脏病的研究植物药进展情况,并进行汇总分析。; 丁菲李范珠储晓刚张峰; 关键词：心脏病植物药

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定烤鱼中15种杂环胺含量被引量：17: 2011年; 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时分析烤鱼中15种杂环胺（HAs）含量的方法。样品经甲醇-1.0 mol/L NaOH均质、涡旋振荡、超声提取,采用Lichrolut EN固相萃取柱净化,用乙醇-二氯甲烷溶液洗脱,收集洗脱液,水浴下用氮气吹干,加入乙酸-乙酸铵缓冲液涡旋溶解,以乙腈定容,微孔滤膜过滤,UPLC-ESI-MS/MS检测。采用内标法进行定量分析,结果表明,15种杂环胺在1.0~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r〉0.99,定量限（LOQ）为1.0 mg/kg。杂环胺回收率多在79.0%~118.8%之间,相对标准偏差多在1.3%~10.0%之间。; 张峰吕泉福储晓刚李竞孙利凌云杨敏莉王秀娟丁菲许成保; 关键词：固相萃取杂环胺烤鱼

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丁菲

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