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超高效液相色谱串联质谱检测猪粪中残留的四环素类抗生素被引量：31: 2009年; 本研究建立了超高效液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-ToFMS/MS)测定猪粪中残留土霉素、四环素和金霉素的方法.样品分别经McⅠlvaine-Na2 EDTA缓冲液和超声提取、SPE固相萃取后,采用超高效液相色谱分离,紫外检测外标法定量,四级杆-飞行时间串联质谱仪正离子模式定性.在0.5mg·kg-1DW—10mg·kg-1DW(dryweight)范围内,土霉素、四环素、金霉素的标准曲线R2均大于0.99,相对标准偏差小于3%,样品加标平均回收率在70.0%—113.0%之间;采用该方法,土霉素、四环素和金霉素的检测可在5min内完成,它们的检出限分别为0.1mg·kg-1,0.1mg·kg-1和0.2mg·kg-1.北京地区万头养猪场猪粪样品的检测结果表明,这3种四环素均有不同程度的检出,其中土霉素浓度范围10.5mg·kg-1DW—513.4mg·kg-1DW,四环素浓度范围12.53—77.10mg·kg-1DW,金霉素浓度范围0.0—19.22mg·kg-1DW.; 沈颖魏源送郭睿徐超一张朝晖周光漪赵鑫刘俊新; 关键词：四环素类抗生素残留量猪粪

鱼肉类罐头中双酚-二环氧甘油醚的固相萃取／HPLC-MS／MS法检测被引量：23: 2009年; 建立了鱼肉类罐头中内分泌干扰物质双酚A二缩水甘油醚（BADGE）及其衍生物BADGE·H2O、BADGE·2H2O、BADGE·2HCl、BADGE·HCl·H2O和双酚F二缩水甘油醚（BFDGE）及其衍生物BFDGE·2H2O、BFDGE·2HCl 8种双酚-二环氧甘油醚的固相萃取／液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。以叔丁基甲醚为提取溶剂，采用超声波辅助溶剂萃取法萃取，萃取液用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化浓缩。以Thermo Hypersil Gold C18色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响，8种双酚-二环氧甘油醚在1．0～100．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．99）。在2．0、10．0和50．0μg／kg的添加水平下，8种目标化合物的回收率为83％～99％，相对标准偏差小于9．0％，方法的检出限为0．13～0．30μg／kg。方法具有较高的灵敏度和准确度，能够满足鱼肉类罐头食品中双酚-二环氧甘油醚残留量的快速检测。; 张朝晖罗生亮吴少林赵鑫刘文涛云环; 关键词：固相萃取

QuEChERS技术在食品真菌毒素检测中的研究进展被引量：20: 2020年; 真菌毒素是丝状真菌产生的有毒代谢产物,对人类和动物的健康构成严重威胁。因此,建立食品中多种真菌毒素的高效提取和净化方法,有利于降低真菌毒素的暴露风险,保障食品安全。QuEChERS方法具有简单、快速、回收率高、试剂用量少、安全等优点,可运用于真菌毒素的检测。该文概述了该方法在食品中真菌毒素分析检测方面的应用,根据QuEChERS技术的特点,探讨应用QuEChERS技术对真菌毒素进行预处理过程中,提取、盐析和净化步骤所应用的方法及对真菌毒素提取效率的影响,总结QuEChERS技术在食品真菌毒素检测中的应用,并对该技术现阶段应用中亟待解决的问题提出了展望和建议。; 赵英莲张梓琪赵鑫张洋李默李晓娟; 关键词：真菌毒素 QUECHERS 食品检测

原花青素对递增负荷运动大鼠NADPH氧化酶亚基p67phox及细胞凋亡的影响: 目的通过在递增负荷运动过程中补充外源性抗氧化剂原花青素(OPC),观察对NADPH氧化酶亚基p67phox及Bax,Bcl-2表达的影响.方法 SPF级雄性SD大鼠72只,随机分为9组：2周安静对照组(C2)、2周单纯...; 李海山刘威赵鑫谢文平艾文超陈会明; 关键词：原花青素细胞凋亡蛋白表达

液相色谱-串联质谱法测定乳粉中氟乙酸钠被引量：2: 2019年; 目的基于液相色谱-串联质谱法,建立衍生化法测定乳粉中氟乙酸钠(1080)的新方法。方法样品经水-丙酮提取,阴离子树脂净化后,由3-硝基苯胺-EDAC衍生和HLB净化处理提取,通过BEH C18色谱柱进行分离,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果氟乙酸钠(1080)在1.0~100.0ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数r为0.9993,检出限(limit of detection, LOD)可达到0.3μg/kg,不同添加浓度的平均回收率在99.1%~103%之间,测定结果的相对标准偏差在2.0%~6.2%之间。结论本方法准确、灵敏度高,可用于乳粉中氟乙酸钠的快速准确测定和定量分析。; 李克静杨秀勇赵鑫李晓娟李淑娟; 关键词：氟乙酸钠液相色谱-串联质谱法乳粉

四环素类抗生素和铜复合污染对猪粪厌氧消化的影响被引量：5: 2015年; 兽用抗生素和矿物元素添加剂可起到预防动物疾病、促进动物生长、提高饲料转化率等作用,因此被广泛应用于畜禽养殖业。本研究以猪粪中温厌氧消化为研究目标,采用全自动甲烷潜势测试系统,考察了一定浓度的四环素(TC:30 mg·kg^(-1)dry weight,DW)、土霉素(OTC:50 mg·kg^(-1)DW)和金霉素(CTC:15 mg·kg^(-1)DW)对厌氧累积产甲烷量和日产甲烷速率的影响。结果表明,TC、OTC和CTC对猪粪中温厌氧消化累积产甲烷量和日产甲烷速率均有促进作用(累积产甲烷总量提高比例分别为7.9%、0.4%和5.4%)。另外,采用超高效液相色谱-四极杆串联质谱对猪粪厌氧消化前后样品中四环素类抗生素及其代谢产物进行了分析。结果表明,液相中的四环素类抗生素在猪粪厌氧消化过程中得到了明显的去除,去除率达到90%~100%;而固相中只有金霉素和差向异构金霉素有明显的去除效果,去除率分别为41.69%和41.58%。采用Tessier连续提取法对猪粪厌氧消化前后样品中5种形态的铜包括可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化结合态、有机物结合态、残渣态进行了分析,结果表明,猪粪厌氧消化后,可交换态、碳酸盐结合态和铁锰结合态的铜浓度比厌氧消化前分别降低了1%~9%、0.1%~3%、12%~19%,而有机态和残渣态的铜浓度却在厌氧消化后分别增加了15%~35%、1%~2%。厌氧消化后,70%~80%的铜都是以有机铜的形态存在。铜逐渐从不稳定态转化为相对稳定的有机态和残渣态铜,因此,厌氧消化过程使铜从可生物利用态转变为不可生物利用态,趋于稳定化。; 王瑞魏源送赵高峰周怀东赵鑫仲维科; 关键词：四环素类抗生素重金属铜猪粪厌氧消化

鸡肉组织中6种青霉素类抗生素药物残留检测——高效液相色谱-串联质谱法: 2018年; 实验部分试剂与仪器.Agilent1200-6410 QQQ液质联用仪;CAPCELL PAK C18 MGⅢ色谱柱;氮气吹干仪103199;PL303电子天平;KS501振荡器;VORTEX-2GENIE涡旋混合器;CR21G高速冷冻离心机;固相萃取装置;Oasis HLB小柱;Milli-Q型超纯水仪;阿莫西林、氨苄西林、青霉素G、青霉素V、; 李克静于静静赵鑫李淑娟; 关键词：高效液相色谱-串联质谱法青霉素类抗生素药物残留检测鸡肉 OASIS 电子天平

原花青素对于递增负荷运动大鼠NADPH氧化酶亚基p67phox及细胞凋亡的影响: 目的:通过在递增负荷运动过程中补充外源性抗氧化剂原花青素(OPC),观察对于NADPH氧化酶亚基p67及Bax、Bcl-2表达的影响。方法:SPF级雄性SD大鼠72只,随机分组法分为9组:2周安静对照组(C2)、2周单纯...; 李海山刘威赵鑫谢文平艾文超; 文献传递

超高效液相色谱串联质谱法同时检测复杂基质中四环素类抗生素及其代谢产物被引量：14: 2013年; 为同时检测复杂基质中（由猪粪和蘑菇渣混合而成的堆肥原料）3种四环素类抗生素（四环素TC、土霉素OTC和金霉素CTC）及其代谢产物，建立了超高效液相色谱串联质谱检测方法（UPLC—MS／MS）。该方法同时采用pH值=4的Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液和乙腈为提取溶液，经过固相萃取净化后，以乙腈和0．1％的甲酸水溶液为流动相，采用超高效液相色谱柱进行分离，在电喷雾正离子模式下，用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析。3种四环素类抗生素及其代谢产物均在7min内完成分离，总共分析时间为12min。在0-6mg·kg^-1DW（Dryweight）浓度范围内，3种四环素类抗生素及其代谢产物的标准曲线线性良好，线性相关系数R2均大于0．9960，重现l生也较好（n=11，相对标准偏差均小于15％）。在3个加标水平0．2mg·kg^-1DW、1mg·kg^-1DW和4mg·kg^-1DW下，TC、OTC、CTC的回收率分别为71％-89％、66％～94％和66％～84％；去甲基金霉素（DMCTC）的回收率为52％-64％；差向异构产物的回收率在32％～51％之间；脱水产物以及差向脱水产物的回收率均低于30％。3种四环素类抗生素及其代谢产物的检出限和定量限分别在1．668～17．270μg·kg^-1和5．561—45．918μg·kg^-1范围内，表明该方法具有较高的灵敏度。对北京市某露天堆肥场中的样品进行测定发现，TC、OTC、CTC的浓度分别为0．4、1．6、2．9mg·kg^-1，检测到的代谢产物主要为相应的差向异构体，其中差向金霉素（ECTC）的浓度最高，达到2．7mg·kg^-1，和母体的含量水平比较接近，其他代谢产物也有不同程度的检出。; 吴晓凤郑嘉熹魏源送赵鑫仲维科; 关键词：四环素类抗生素代谢产物超高效液相色谱串联质谱

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赵鑫

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