孙科 作品数:13 被引量:22 H指数:3 供职机构: 广西科技大学生物与化学工程学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 广西省自然科学基金 广西壮族自治区自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 化学工程 自动化与计算机技术 更多>>
硅溶胶-纳米金修饰金电极电化学发光法测定苦参碱的研究 被引量:6 2013年 基于苦参碱对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,利用溶胶-凝胶固定化稳定的优点和纳米金对苦参碱的电催化作用,建立了硅溶胶-纳米金修饰金电极电化学发光检测苦参碱的新方法,考察了苦参碱在该修饰电极上的电化学及其发光行为。结果表明,此修饰电极表现出很好的电化学活性和电化学发光(ECL)响应,在最佳实验条件下,苦参碱浓度在1.5×10-7~1.5×10-4mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r2=0.998 4),检出限(S/N=3)为7.3×10-9mol/L。连续平行测定1.5×10-5mol/L的苦参碱溶液8次,发光强度的相对标准偏差(RSDs)为1.4%。样品回收实验得到苦参碱的加标回收率为98%~102%,RSD(n=5)为1.8%。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于苦参碱栓中苦参碱的测定,结果满意。 罗应 李利军 邓春燕 程昊 孙科 李彦青关键词:电化学发光 联吡啶钌 硅溶胶 纳米金 苦参碱 纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料固定联吡啶钌制备磷酸可待因电化学发光传感器 被引量:1 2015年 利用硅溶胶的成膜性、纳米二氧化钛-氧化锌大的比表面积及导电胶的粘结性,制备了纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料,基于此复合材料将联吡啶钌固定到金电极表面,制备了磷酸可待因电化学发光(ECL)传感器。在优化的实验条件(800 V负高压、扫描速度100 m V/s,磷酸盐缓冲体系(p H 6.5))下,可待因浓度在1.0×10^-7-1.0×10^-4mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性关系(r^2=0.9973),检出限为2.56×10^-8mol/L(S/N=3)。传感器表现出良好的重现性与稳定性,连续平行测定1.28×10^-5mol/L可待因溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为2.7%;室温下保存10天后,发光强度为初始值的92%以上。测定可待因药物实际样品的加标回收率在99.3%-102.5%之间。 杨兰兰 李利军 罗应 张瑞瑞 崔越 崔福海 孙科 李彦青关键词:联吡啶钌 硅溶胶 导电胶 可待因 固定离子液体/硅溶胶/壳聚糖复合膜中联吡啶钌电化学发光行为的研究及应用 被引量:1 2013年 利用离子液体(Ionic liquid)的独特性质,以硅溶胶(Silica sol)为主要载体,将联吡啶钌固定到金电极上,成功制备了一种新型的电化学发光传感器。并采用循环伏安(CV)和电致化学发光(ECL)法,考察了联吡啶钌和盐酸硫必利在此修饰电极上的电化学(EC)及其发光行为。发现盐酸硫必利对固定化联吡啶钌在0.1 mol/L的磷酸盐缓冲液(PBS)介质中的弱电化学发光信号有较强的增敏作用,建立了盐酸硫必利的电化学发光新方法。在最佳实验条件下,盐酸硫必利浓度在4.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r2=0.9962),检出限(S/N=3)为1.82×10-9mol/L。连续平行测定1.0×10-5mol/L的盐酸硫必利溶液10次,发光强度的RSD为1.6%。对样品进行回收率试验,回收率在96.7%~107.7%之间。该方法用于样品盐酸硫必利的测定,结果满意。 杨兰兰 李利军 张瑞瑞 罗应 崔福海 崔越 孙科 李彦青关键词:电化学发光 联吡啶钌 硅溶胶 离子液体 电堆集-场放大进样非水毛细管电泳法测定苦参中的三种生物碱 被引量:2 2013年 建立了电堆集-场放大进样非水毛细管电泳法分离测定苦参中的槐定碱、苦参碱和氧化苦参碱。采用未涂层熔融石英毛细管(50cm×50μm i.d.,有效柱长36cm),紫外检测波长为209nm,运行缓冲溶液为50mmol/L乙酸铵-20%乙腈-0.75%乙酸-55%甲醇,分离电压20kV,电动进样20kV、15s,重力进水柱时间20s时达到最佳的分离效果。在优化条件下,上述三种生物碱均在15min内出峰,峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于5%。检出限分别达到2.02μg/L、1.32μg/L和1.01μg/L。 李利军 孙科 吴美艳 罗应 胡大春 邓春燕 李彦青关键词:场放大进样 非水毛细管电泳 槐定碱 苦参碱 氧化苦参碱 在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定扛板归中的阿魏酸、咖啡酸和原儿茶酸 被引量:3 2012年 采用在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(sweeping-MEKC)分离测定扛板归中的阿魏酸、咖啡酸和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效柱长36 cm);环境温度25℃;缓冲体系为20 mmol/L NaH2PO4-80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-12.5%乙腈(V/V)(pH 2.20),紫外检测波长为216 nm,运行分离电压-20 kV,进样时间100 s。在优化条件下,3种有机酸均在20 min内出峰,峰面积RSD均小于5%。检出限分别达到98.52,118.73和27.27μg/L。 李利军 孙科 吴美艳 罗应 胡大春 邓春燕 李彦青关键词:胶束电动毛细管色谱 阿魏酸 咖啡酸 原儿茶酸 大体积进样-逆电渗流堆积-毛细管区带电泳分离测定厚朴酚、绿原酸及咖啡酸 2013年 运用大体积进样-逆电渗流堆积-毛细管区带电泳分离测定了厚朴酚、绿原酸和咖啡酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm i.d.,有效柱长36 cm)分离;紫外检测波长为220 nm,运行缓冲液为40mmol/L四硼酸钠-20 mmol/L磷酸氢二钠(pH 9.0),分离电压16 kV,电动进样电压-12 kV,进样时间356s时达到最佳的分离效果。在优化条件下,上述3种化合物均在20 min内出峰,峰面积的RSD均小于4%。检出限分别为184.2、36.07、77.99 ng/L。将该法用于清肝利胆口服液中厚朴酚、绿原酸和咖啡酸的分离测定,结果满意。 张瑞瑞 李利军 杨兰兰 孙科 崔越 崔福海 罗应 李彦青关键词:大体积进样 厚朴酚 绿原酸 咖啡酸 固定Ionic liquid/Silica sol/Nafion膜中的联吡啶钌电化学发光行为的研究及应用 被引量:1 2013年 制备了Ionic liquid/Silica sol/Nafion-联吡啶钌复合物膜修饰金电极。采用循环伏安(CV)和电致化学发光(ECL)法,考察了联吡啶钌和左氧氟沙星在此修饰电极上的电化学及其发光行为。结果表明,此修饰电极表现出很好的电化学活性和电化学发光响应。基于左氧氟沙星对固定化联吡啶钌在0.1 mol/L磷酸盐缓冲液中的弱电化学发光信号有较强的增敏作用,建立了电化学发光检测盐酸左氧氟沙星的新方法。在最佳实验条件下,左氧氟沙星浓度在1.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r2=0.998 4),检出限(S/N=3)为1.59×10-9mol/L。连续平行测定2.2×10-5mol/L的左氧氟沙星溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为3.6%。对样品进行回收率试验,回收率在95.6%~103.5%之间,RSD(n=5)为3.0%。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸左氧氟沙星的测定,结果满意。 李利军 杨兰兰 罗应 张明涛 张瑞瑞 崔福海 孙科 李彦青关键词:电化学发光 联吡啶钌 左氧氟沙星 在线扫集-胶束毛细管电动色谱法分离测定急支糖浆中阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸 被引量:5 2013年 本文采用扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)分离测定急支糖浆中的阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50cm×50μm,有效柱长36cm),环境温度25℃,缓冲体系为20mmol/L NaH2PO4+80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)+12.5%乙腈(V/V)(pH=2.2),紫外检测波长225nm,运行分离电压-20kV,进样时间60s,达到最佳的分离效果。在优化条件下,阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸均在15min内出峰,峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限分别为109.95μg/L、88.48μg/L和15.96μg/L。 李利军 张瑞瑞 孙科 杨兰兰 崔福海 罗应 李彦青关键词:阿魏酸 原儿茶醛 原儿茶酸 非水毛细管电泳在线富集方法的研究与应用 自1980年以来,毛细管电泳(CE)已经迅速发展成一个最高效的分离技术[1]。相比其它分离方法,CE有以下优势:试剂用量小、分析速度快、分离能力强、应用广泛等。非水毛细管电泳(Nonaqueous capillary e... 孙科关键词:非水毛细管电泳 文献传递 Nano-Au/Silica sol/PVP修饰金电极上电化学发光测定盐酸硫必利 2014年 采用溶胶-凝胶法制备了Nano—Au/Silicasol/PVP修饰金电极,并基于盐酸硫必利对联吡啶钌(Ru(bpy)2/3+)在该修饰电极上弱电化学发光具有较强的增敏作用,建立了电化学发光检测盐酸硫必利的新方法。在最佳实验条件下,盐酸硫必利浓度在1.0×10-7~1.0×0-4mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r2=0.9978),检出限(S/N-3)为6.7×10-10mol/L。连续平行测定1.0×10-5mol/L盐酸硫必利溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为1.789/6。对样品进行回收率试验,其回收率在97.7%~103.9%之间,RSD为2.62%。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸硫必利的测定,结果满意。 李利军 杨兰兰 罗应 张瑞瑞 崔福海 孙科 李彦青关键词:电化学发光 联吡啶钌 纳米金