周延修 作品数:9 被引量:107 H指数:3 供职机构: 东北师范大学化学学院化学系 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 电气工程 更多>>
3A主族元素11-钨铜酸钾的合成与鉴定 被引量:2 1990年 本文用改进的方法首次合成出 K_7A(H_2O)CuW_(11)O_(39)·xHzO(A=Al,Ga,In).通过化学分析、离子交换、IR,UV,x-射线衍射等对合成产物进行了鉴定.在此基础上对其热性质和在溶液中的某些性质进行了研究.在 IR 谱中,随周期数增加,振动频率向低波数移动.x-射线衍射表明,对给定的杂原子在杂多阴离子与不同的3A 主族元素作用中差别不大. 吴庆银 王恩波 周延修关键词:杂多配合物 11-钨锰杂多阴离子为配体的配合物的合成与性质研究 被引量:2 1991年 本文用改进的方法首次合成出 K_6[Z(H_2O)MnW_(11)O_(39)]·xH_2O(Z=N_(i),Zn),K_(13)[Ln(MnW_(11)O_(39)_2)]·yH_2O(Ln=La,Nd).通过化学分析、离子交换、IR、UV、XPS 等方法对合成产物进行了鉴定.在此基础上对其热性质和在溶液中的某些性质进行了研究.热分析实验表明,11-钨锰杂多阴离子为配体的配合物比饱和的 Keggin 结构12-钨锰杂多配合物具有较高的热稳定性. 吴庆银 王恩波 周延修关键词:钨 锰 杂多阴离子 配合物 热稳定性 以杂多酸为催化剂合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的研究 被引量:4 1993年 在常压和较低的温度下,系统地研究了均相、非均相和固载型杂多酸(盐)催化剂在合成 DOP 中的催化作用,实验表明在合成 DOP 的酯化反应中,杂多酸(盐)具有很高的催化活性和选择性,首次将不饱和系列杂多酸催化剂应用于酯化反应。催化剂连续使用12次未见活性明显降低,DOP 催化属体型和表型反应的叠加。 王恩波 段颖波 张云峰 周延修关键词:杂多酸 催化剂 DOP 以杂多酸为催化剂制备双酚-A的方法 本发明属化学合成方法。;本发明选用H<Sub>3</Sub>PW<Sub>12</Sub>O<Sub>40</Sub>·nH<Sub>2</Sub>O为催化剂,以巯基乙酸为助催化剂在75℃下反应3~4h得双酚-A以甲苯、... 王恩波 周延修 孙禹浩 高桂芬 张淑霞 徐桂英文献传递 镧系元素双-11-钨锰酸钾的合成与鉴定 1989年 本文用改进的方法首次合成出 K_(?)[Ln(MnW_(11)O_(39))_2]xH_2O(Ln=Eu,Gd,Tb,Dy).通过化学分析、离子交换、电导滴定及 IR,UV,XPS 等对合成产物进行了鉴定。在此基础上对其热性质和在溶液中的某些性质进行了研究。在 IR 谱中,其某些振动频率呈波动变化,但总的趋势是随镧系元素原子序数增加,振动频率向高波数移动。根据紫外光谱中的谱带随浓度变化实验,认为在极稀的溶液中存在配合物的水解现象.得不到稳定的镧系元素双-11-钨锰酸溶液。热分析实验表明,镧系元素双-11-钨锰酸钾比12-钨锰酸钾具有较高的热稳定性。 吴庆银 王恩波 周延修关键词:镧系元素 杂多酸催化剂连续法合成乙酸乙酯 被引量:63 1993年 乙酸乙酯是重要的化工原料,它是油漆、人造制革等的溶剂,也是制药、染料、香料等基本有机合成的原料。工业上乙酸乙酯多采用硫酸法间歇生产,存在着设备腐蚀、环境污染、生产不连续、选择性差、最高收率只有70%左右等缺点。近年来有人用分子筛、固载杂多酸为催化剂进行气相合成,活性高,选择性好,但存在着催化剂易流失,原料需汽化到150℃,产品酸值和醇含量不易控制等缺点。 王恩波 段颖波 张云峰 周延修关键词:杂多酸 连续法 酯化 乙酸乙酯 镧系元素双-11-钨锰酸钾的合成与鉴定 被引量:2 1990年 用改进方法合成出K_(13)[Ln(MnW_(11)O_(39)_2]·XH_2O(Ln=Eu,Gd,Tb,Dy)。通过化学分析、离子交换、电导滴定及IR、UV、XPS等对合成产物进行了鉴定。对其热性质和在溶液中特性进行了研究。在IR谱中.总趋势是随镧系元素原子序数增加,振动频率向高波数移动。得不到稳定的镧系元素双-11-钨锰酸溶液。热分析表明,镧系元素双-11-钨锰酸钾比12-钨锰酸钾具有较高的热稳定性。 吴庆银 王恩波 周延修关键词:稀土元素 镧系元素 以杂多酸(盐)为催化剂合成邻苯二甲酸二丁酯 被引量:46 1992年 以邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化生成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的反应为模型反应,系统地研究了低温均相、非均相和固载型杂多酸催化剂对此反应的活性和选择性。首次以不饱和1:11系列杂多酸(盐)为催化剂,高收率、高选择性地合成优级品DBP。非均相和固载型杂多酸催化剂连续使用12次未见活性明显降低。通过正交实验,找到了反应的最佳条件和催化剂的最佳用量。系统地考察了各种因素对反应的影响,对催化机理进行了初步探讨。实验发现DBP的催化反应是体型和表型催化反应的叠加。 王恩波 李恩民 段颖波 张云峰 周延修关键词:杂多酸 催化剂 邻苯二甲酸 二丁酯 杂多酸盐多相催化法制备绝缘级DOP 被引量:3 1992年 在常压和较低的温度下,以杂多酸盐HPM为多相催化剂,高收率、高选择性地合成绝缘级增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)。通过正交实验,找到了反应的最佳条件。催化剂经过滤可循环使用,产品性能指标达到国外同类产品水平。 段颖波 刘庆国 杨丽 赵淑媛 郑萍 戴羿 王恩波 李恩民 周延修关键词:杂多酸盐 催化法 电极