郝鹏飞 作品数:27 被引量:103 H指数:7 供职机构: 山东出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 “十一五”国家科技支撑计划 山东出入境检验检疫局科研项目 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 化学工程 医药卫生 更多>>
高效液相色谱法同时测定熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红 被引量:9 2014年 目的建立对熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红三种合成色素同时测定的方法。方法样品采用无水乙醇-氨水-水(7:2:1)提取,加正己烷去除脂肪,氮吹后定容,用高效液相色谱法测定。经Symmetry Shield RP18柱分离,甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,检测波长为508 nm。结果本方法的相对标准偏差(n=6)在0.92%~3.2%之间,平均回收率在86.4%~99.1%之间,检出限在0.005~0.008 mg/kg之间。结论本方法灵敏度高,分离效果好,结果稳定可靠,适用于熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红的同时测定。 郝鹏飞 宫萍 刘琳 孟慧琴 翟丽娜 梁成珠关键词:熟肉制品 合成色素 高效液相色谱法 红外光谱和质谱法鉴定三氯蔗糖及其合成中间体的结构 被引量:2 2014年 目的研究验证三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征。方法用红外光谱仪扫描,质谱仪进样分析蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖。结果鉴定了三氯蔗糖及其合成中间体的主要官能团,分子离子与碎片离子。结论成功解析了三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的分子结构。 孟慧琴 宫萍 郝鹏飞 徐丽 徐琴 吕宁关键词:三氯蔗糖 蔗糖-6-乙酸酯 红外光谱法 质谱法 气相色谱法测定生湿面制品中的乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇 被引量:9 2014年 目的建立对生湿面制品中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇含量同时测定的气相色谱方法。方法样品经粉碎,加适量的海砂研磨成干粉状,加入无水乙醇提取,离心,过滤后用气相色谱测定其中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量。采用石英毛细管色谱柱(HP-INNOWAX),进样口为240℃,分流比为20:1,流速为1.0 m L/min,程序升温为:初始100℃,维持4 min,再以50℃/min升温至200℃,维持8 min。检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为280℃。结果该方法在2.39~2500μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,R2>0.9993,检出限为0.72~0.87 mg/kg。在5.0、10.0、50.0 mg/kg三个添加水平下,平均回收率为87%~106%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.4%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度好、准确度高,所使用的试剂毒性小,可同时检测大量样品,能满足实际样品的检测要求。 郝鹏飞 刘东风 孟慧琴 吕宁 徐琴 王延飞关键词:乙二醇 丙二醇 气相色谱法 老抽类酿造酱油中防腐剂检测及前处理方法改进 2014年 目的优选和改进老抽类酿造酱油中防腐剂检测的前处理方法,解决高蛋白、高粘稠、高色浓度类样品前处理干扰大的问题。方法对老抽类酿造酱油进行沉淀剂的优选和前处理的优化,选择无水乙醇为沉淀剂。取均匀样品5.0 g,加入10.0 m L无水乙醇,混匀后再加入水定容至25 m L,离心过滤,采用高效液相色谱仪检测。结果对老抽类酿造酱油的前处理方法进行优化,能有效地去除干扰物质。此方法有良好的线性,在1.0~500μg/m L范围内,R2在0.9999以上,添加回收率为101%~108%之间,精密度为0.58%~2.70%,具有较好的精密度和重现性。结论该方法快速、简便、高效,有效地解决了老抽类酿造酱油色浓、粘稠度高、干扰多等问题,对高蛋白,高粘稠、高色浓度类样品前处理有借鉴作用。 刘琳 徐丽 郝鹏飞 张雪琰 张丽 吕宁 徐琴关键词:前处理 防腐剂 高效液相色谱法 高效液相色谱法检测南极磷虾油中总虾青素含量 被引量:12 2016年 建立了一种检测南极磷虾油中总虾青素含量的高效液相色谱方法。样品采用Na OH-甲醇溶液皂化后加入Na HSO4终止反应,反应液经正己烷液液萃取净化,采用C18液相色谱柱分离,二极管阵列检测器在476 nm波长进行测定,虾青素在5 min内得到较好分析。考察了皂化时间对虾青素酯皂化效率的影响,研究结果显示,皂化30 min为最佳反应时间。虾青素含量在0.2-20.0 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.005 mg/kg,定量下限为0.2 mg/kg。日内精密度(RSD)≤3.4%,日间RSD≤4.3%,南极磷虾油样品的加标回收率为90.2%-95.2%。该方法的线性范围宽、准确性好、精密度高,样品前处理方法简便,适用于南极磷虾油中总虾青素含量的分析检测。 王松 郝鹏飞 赵鑫鹏 苗钧魁 刘小芳 赵宪勇 冷凯良关键词:虾青素 皂化 高效液相色谱法 气相色谱-质谱法测定生湿面制品中的乙二醇和丙二醇 建立了测定生湿面制品中乙二醇和丙二醇(包括1,2-丙二醇和1,3-丙二醇)含量的气相色谱-质谱方法.样品经粉碎、加无水乙醇提取、离心、过滤后用气相色谱-质谱测定其中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量.实验结果表... 郝鹏飞 吕宁 徐琴 宫萍 苏广坤 梁成珠关键词:乙二醇 丙二醇 气相色谱 质谱法 文献传递 一种同时检测含乳制品中多种糖及糖醇的方法 本发明涉及一种同时检测含乳制品中多种糖及糖醇的方法,所述方法为HPLC-示差折光检测法,其特征在于所述HPLC的色谱条件为:色谱柱采用酰胺键合柱,流动相为丙酮、水和三乙胺的单流动相,等度洗脱;柱温:70℃;流速:0.8m... 刘琳 段小娟 张丽 郝鹏飞 徐琴文献传递 响应面法优化南极磷虾源磷脂的人参皂苷磷脂复合物制备工艺 被引量:1 2016年 目的采用响应面法对南极磷虾源磷脂的人参皂苷磷脂复合物制备工艺进行优化,并初步探讨其理化性质。方法以人参皂苷复合物的复合率为评估标准,采用单因素及响应面Box-Behnken设计考察各因素对复合物复合率的影响,优化制备工艺。利用扫描电镜观察磷脂复合物的固体粒子表面形态。结果最终影响磷脂复合物复合率的因素有3个:反应时间,人参皂苷浓度,投料比(人参皂苷:磷脂),最佳制备工艺为:以四氢呋喃作为反应溶剂,温度为40℃,反应时间为1.5h,投料比为1∶1.6,人参皂苷浓度为35mg·mL-1,在此条件下复合率可达98.08%.经3次验证实验平均复合率可达97.45%,实验值与预测值之间的相对误差为0.64%。结论响应面法对复合物制备工艺条件进行优化后,提高了复合物制备的复合率。 赵鑫鹏 王松 郝鹏飞 苗钧魁 刘小芳 高华 赵宪勇 冷凯良关键词:二十二碳六烯酸 二十碳五烯酸 人参皂苷 磷脂复合物 气相色谱-质谱法测定腌渍蔬菜中的丙酸及其应用 被引量:5 2013年 建立测定腌渍蔬菜中丙酸含量的气相色谱-质谱方法。样品经粉碎、加10%的磷酸酸化、再用无水乙醇提取,过滤后用气相色谱-质谱测定其中丙酸的含量。实验结果表明,该方法的检出限为0.20 mg/kg。添加回收实验回收率为95.8%~97.9%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.3%(n=6)。该法简便、快速、灵敏度好、准确度高。同时通过对大量腌渍蔬菜中丙酸的测定,探讨了腌渍蔬菜中引入丙酸的可能原因。 郝鹏飞 刘东风 牟志春 徐琴 苏广坤 刘琳关键词:腌渍蔬菜 丙酸 气相色谱-质谱法 气相色谱-质谱法测定食用油中的胆固醇 建立了食用油中胆固醇含量测定的气相色谱-质谱法。样品经无水乙醇-氢氧化钾溶液皂化,石油醚和无水乙醚混合溶液提取,旋转蒸发仪上浓缩至近干,并经无水乙醇定容后采用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。结果表明,胆固醇在0.1~2... 郝鹏飞 牟志春 徐琴 张雪琰 刘琳 赵华梅关键词:食用油 胆固醇 气相色谱-质谱法