李鑫健
- 作品数:3 被引量:24H指数:3
- 供职机构:浙江中医药大学更多>>
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- 相关领域:医药卫生更多>>
- RRLC/MS/MS测定菊花中农药残留量被引量:10
- 2012年
- 目的建立中药材中113种农药残留量的测定方法,并用该方法测定了菊花中的农药残留量。方法菊花样品经高速均质器提取、石墨化碳-氨基固相萃取柱(SPE)净化后,用高效液相色谱串联质谱仪(RRLC/MS/MS)进行定性、定量分析。结果经方法学验证,113种农药重复性和精密度良好,回收率在72.3%~115.2%之间,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.001 mg/kg,符合农药多残留测定要求。与农药质谱数据对照,发现菊花中农药残留有13种之多。结论本方法前处理简便、灵敏度高、重复性好,可用于菊花样品中农药残留的筛查和定量测定。
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- 关键词:菊花农药残留量固相萃取
- HPLC法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚被引量:7
- 2011年
- 目的:建立高效液相色谱法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(42∶23∶35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.4×10-3~1.14μg,5.3×10-3~1.06μg,1.9×10-3~0.49μg线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 9,0.999 6;平均加样回收率分别为101.1%,100.5%,99.3%,RSD(n=6)分别为1.1%,0.9%,1.1%。结论:方法简便快捷,结果准确、可靠,重复性好,可作为利胆排石片质量控制方法之一。
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- 关键词:利胆排石片大黄素大黄酚大黄素甲醚高效液相色谱法
- 气相色谱-质谱联用法测定浙贝母中20种农药残留被引量:7
- 2012年
- 目的:建立一种同时测定浙贝母中20种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取,经过Florisil固相萃取柱净化样品,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果:回收率在67.7%~131.8%之间,RSD均低于15%。各农药检测限均小于0.01 mg.kg-1。结论:采用该方法测定浙贝母中20种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,简单,快速,准确,灵敏,且重复性好,可用于浙贝母中多种农药残留的同时测定。
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- 关键词:浙贝母拟除虫菊酯类农药安全监测固相萃取气相色谱-质谱法