李肖燕
- 作品数：6 被引量：18H指数：3
- 供职机构：曲阜师范大学化学科学学院更多>>
- 发文基金：中国科学院“百人计划”国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生化学工程更多>>
- 2-(双苯并咔唑)-乙基咪唑酸酯探针分子用于药厂废水中脂肪胺的测定
- 2010年
- 利用2-(7H-二苯[a,f]咔唑)-乙醇与N,N’-羰基双咪唑(CDI)缩合,生成2-(双苯并咔唑)-乙基咪唑酸酯(DBCEIC)中间体,以乙腈作共溶剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,80℃条件下DBCEIC可与脂肪胺发生亲核取代反应,生成稳定的衍生物.在激发波长和发射波长分别为300 nm和390 nm下,通过梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了分离和在线质谱定性,实现了药厂废水中脂肪胺的定性及其含量的测定.脂肪胺的线性相关系数除了C10胺以外均大于0.9990,检测限在15.00-85.13 fmol之间.
- 秦雪芹付艳艳李肖燕丁明州白新伟尤进茂
- 关键词：荧光检测柱前衍生脂肪胺
- 咔唑及咪唑类荧光标记试剂的合成及其在高效液相色谱-质谱中的研究应用
- 高效液相色谱是目前对复杂混合物分离能力最强有利的手段之一,已经广泛应用于许多研究领域和工业体系,如临床医学、生物化工、食品卫生、环境监测和质量检测等。尽管如此,由于高效液相色谱目前所使用的检测器中,还没有一种同气相色谱的...
- 李肖燕
- 关键词：柱前衍生脂肪胺芳香胺酚类化合物
- 文献传递
- 胆汁酸的双敏感探针苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯:荧光检测和APCI-MS鉴定被引量：5
- 2010年
- 在HypersilC18色谱柱上,利用新型荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱对10种胆汁酸衍生物进行了优化分离.在二甲亚砜溶剂中,以碳酸钾作催化剂,95℃,45min后获得稳定的荧光产物.衍生物在稳态荧光条件下,在乙腈和甲醇水溶液中的百分离子化δ值在0%～88.83%和0%～89.15%范围内.最大激发和发射波长为λex/λem=272/505nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了胆汁中胆汁酸的定性定量测定.线性回归系数均在0.9995以上,线性范围宽,检出限为0.76～1.62ng/mL.
- 付艳艳宋翠华秦雪芹李肖燕丁明州孙志伟夏莲索有瑞李玉林尤进茂
- 关键词：液相色谱-质谱胆汁酸
- 2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯探针对荧光和质谱的双增敏作用被引量：7
- 2010年
- 采用3种不同衍生方法对胺类化合物进行标记,比较衍生效率的差别,给出最优方法:5-(2-羟乙基)-(苯并吖啶酮与N,N-羰基双咪唑(CDI)缩合形成的双敏感探针2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯(BAEIC)与胺的衍生效率最高,产物稳定。BAEIC在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,在80℃条件下与胺反应生成的亲核取代物,不仅表现出强烈的荧光,同时具有很强的质谱离子化能力。估算了衍生物在乙腈和甲醇水溶液中百分离子化值δ在5.62%～58.08%和2.14%～56.58%范围内。本方法具有良好的重现性,激发和发射波长为λex/λem=280/510nm,荧光检出限为0.12～0.59μg/L(8.6～79fmol);在线APCI-MS检出限为1.9～14μg/L(544～825fmol)。
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- 关键词：液相色谱-质谱脂肪胺
- 黄金蝉若虫体蛋白水解液的荧光标记及电喷雾质谱鉴定被引量：4
- 2010年
- 采用2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,于室温下,在硼酸钠缓冲液(pH9.0)中,金蝉若虫体蛋白水解液中氨基酸的完全衍生化在5min即可完成。在HypersilBDSC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)上,采用梯度洗脱实现了各衍生物的完全基线分离。最佳荧光检测为λex/λem=300/395nm。在线串联的ESI/MS正离子质谱数据显示:所有衍生物均给出m/z338.5,294.5的特征碎片离子峰。荧光条件下的线性回归系数大于0.9992;检出限为2.6～24fmol。本方法灵敏、可靠、重现性好。对实际黄金蝉若虫体蛋白水解液中氨基酸的测定,结果满意。
- 李肖燕尤进茂孙志伟付艳艳秦雪芹丁明州李玉林
- 关键词：柱前衍生
- 新型荧光试剂用于土壤中脂肪胺的高效液相色谱-质谱测定被引量：1
- 2010年
- 利用新型荧光试剂2-（2-（10-蒽基）-苯并咪唑）-乙酸（ABIA）为柱前衍生化试剂,在Akasil-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性。以乙腈为溶剂,N-乙基-N′-[（3-二甲氨基）丙基]碳二亚胺盐酸盐（EDC）为缩合剂,在50℃条件下衍生反应20 min后获得稳定的荧光产物。激发波长和发射波长分别为260 nm和430 nm,采用大气压化学电离源（APCI）的正离子模式,实现了土壤中脂肪胺的定性及其含量的测定。脂肪胺的线性相关系数大于0.9990,检出限为11.72~25.63 fmol。
- 秦雪芹秦雪芹孙志伟李肖燕付艳艳李玉林李肖燕
- 关键词：液相色谱-质谱荧光检测柱前衍生脂肪胺
