余孔捷 作品数:58 被引量:519 H指数:14 供职机构: 福建出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 福建省科技攻关计划 国家质检总局科技计划项目 福建出入境检验检疫局科技计划项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 医药卫生 农业科学 更多>>
HPLC-MS/MS法测定动物源性食品中喹赛多的残留量 被引量:4 2008年 目的:建立了一种灵敏、快速的高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中喹赛多残留量。方法:样品用酸性乙腈-甲醇混合溶剂提取,经正己烷除脂,HLB 固相萃取小柱净化后,以水-乙腈-甲酸(70:30:0.1)为流动相,采用 YMC-Pack Pro C_(18)柱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,多反应监测方式(MRM)对喹赛多的母离子(m/z 272)及其子离子(m/z188和143)进行检测。结果:本方法研究的喹赛多的线性范围为0~50 ng·mL^(-1),线性相关系数 r 大于0.9980;在10~40μg·kg^(-1)的3个添加水平范围内的平均回收率为69.10%~93.54%;相对标准偏差为2.49%~9.03%;方法检出限(LOD)为3μg·kg^(-1)。结论:该方法灵敏、准确、分析速度快,适用于喹赛多残留量检测和确证以及动力学的研究。 杨方 刘正才 叶松生 吴德峰 李耀平 余孔捷 林永辉 钱疆关键词:高效液相色谱串联质谱法 动物源性食品 含5种喹诺酮类残留的鳗鱼糜自然基体标准样品的制备 本发明提供了一种含5种喹诺酮类残留的鳗鱼糜自然基体标准样品的制备方法,是将体内不含喹诺酮类药物残留的鳗鱼经5种药物同时药浴7h后捕捞,获得含5种喹诺酮类残留的阳性鳗鱼,将阳性鳗鱼冷冻处死,经处理得到鳗鱼糜均匀阳性材料,分... 余孔捷文献传递 含联苯菊酯残留的茶叶实物标样自然基体阳性材料获取方法 本发明提供一种联苯菊酯残留的茶叶实物标样候选非加料自然基体阳性材料获取方法;属于农药残留检测质控用的自然基体实物标样制备技技术领域,所述自然基体阳性材料为通过对栽培的茶树喷洒含有联苯菊酯的药液,结合茶叶中联苯菊酯含量监控... 余孔捷超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼肌肉组织中6种喹诺酮类药物残留 被引量:5 2014年 建立了快速测定鳗鱼肌肉中氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、氟甲喹和恶喹酸6种喹诺酮类(QNs)药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经0.2mol/L磷酸盐缓冲液(PBS,pH=7.0)匀浆后,采用酸性乙腈(含0.2%甲酸)提取,正己烷脱脂,用ACQUITY UPLC BHE C18柱(100×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相,用多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测,内标法定量。结果表明,该方法对以上6种喹诺酮类药物的线性范围为0.1-50μg/kg,相关系数(r)均大于0.9976;检出限为0.03-0.25μg/kg,定量限为0.1-0.8μg/kg,在1.0、2.0、10μg/kg 3个添加水平的回收率为84.8%-97.8%,相对标准偏差为4.5%-11.3%。该法简单、灵敏、特异性强,适用于鳗鱼肌肉中喹诺酮类药物多残留的检测。 刘正才 余孔捷 杨方 张琼 刘素珍关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类 鳗鱼 液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量 被引量:44 2008年 建立了液相色谱.串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物(氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹)残留量的方法。试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取,提取液经正已烷液液分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定。对液/质分离条件与样品前处理条件进行了优化,并对喹诺酮类药物在分析过程的稳定性进行了研究。15种喹诺酮类药物在1.0~100ug/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9924-0.9992。在0.002~0.04mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在79.9%~93.8%;相对标准偏差为4.8%~14.6%。方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测与确证的需要。 杨方 庞国芳 刘正才 卢声宇 林永辉 余孔捷 李耀平 陈国南关键词:多残留检测 喹诺酮类药物 水产品 液相色谱-串联质谱 气相色谱/气质联用分析5种农产品中的苯醚甲环唑和丙炔氟草胺残留 被引量:14 2007年 采用乙酸乙酯提取、活性炭-酸性氧化铝复合柱净化、丙酮/正己烷(1/2,V/V)洗脱法,建立了苯醚甲环唑和丙炔氟草胺在5种农产品上的残留气相色谱-ECD分析法、气质联用确证法。采用气相色谱-ECD法分析时,苯醚甲环唑在生姜、敏豆、毛豆、甘蓝、辣椒的添加回收率为76.4%~101.1%,丙炔氟草胺在生姜、敏豆、毛豆、甘蓝、辣椒的添加回收率为78.7%~102.8%,方法的检测低限为0.001mg·kg-1。采用气质联用法分析时,苯醚甲环唑的SIM离子:325、323(Q)、267、265,丙炔氟草胺的SIM离子:355、354(Q)、287、259,方法的检测低限为0.005mg·kg-1。 卢声宇 徐敦明 余孔捷 蓝锦昌 蔡春平 刘贤进关键词:苯醚甲环唑 气相色谱 气质联用 茶叶中联苯菊酯残留自然基体标准样品的研制 被引量:10 2013年 为获得与真实检测样品完全一致的茶叶中联苯菊酯残留分析质量控制用标准样品,建立制备茶叶中联苯菊酯自然基体标准样品的方法。以每亩茶园约3.0g联苯菊酯的用量对茶树喷洒0.017g/L联苯菊酯药液,每日监控检测施药后茶叶中联苯菊酯含量,适时采茶,正常制茶,磨粉并通过120目网筛获得联苯菊酯残留不同含量的2批各320个独立包装的茶粉样本。经均匀性检验、稳定性检验、协同定值和不确定度评估,制得检测质控用茶叶中联苯菊酯残留自然基体标准样品。该标准样品应用于全国98家实验室参加的能力验证计划。 余孔捷 杨方 黄杰 李耀平 江锦彬 李捷 蓝锦昌 王彦关键词:茶叶 成品啤酒中双乙酰含量的控制 被引量:1 1997年 本文讨论成品啤酒中双乙酰含量回升原因及保证双乙酰含量在啤酒保质期内符合要求的工艺控制措施;通过双乙酰测定采用不同方法所得结果的比较,建议啤酒生产厂家测定双乙酰时,除了采用国标方法外,还应采用EBC方法,后者有利于考察啤酒中双乙酰及其前躯体含量,从而有效控制成品啤酒双乙酰含量的回升。 刘友华 余孔捷关键词:啤酒 双乙酰控制 酿酒工艺 多种食品基体中茚虫威残留气相色谱检测 被引量:9 2008年 建立了采用气相色谱检测包括毛豆、青梗菜、柚子、姜、木耳、笋、茶叶、猪肉、鱼肉及鸡肉等多种食品基体中茚虫威残留的方法。采用丙酮+正已烷混合溶剂提取试样中茚虫威残留,ENVI-CARB固相萃取小柱净化植物源性产品、Florisil PR固相萃取小柱净化动物源性产品。对于气相色谱分析,定量限(LOQ)为0.005mg/kg,在添加浓度0.005~0.04mg/kg时,回收率及相对标准偏差分别为74.9%~106.4%及1.9%~11.5%。 杨方 徐敦明 卢声宇 林永辉 刘正才 余孔捷 蓝锦昌 陈国南关键词:茚虫威 气相色谱 超高效液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素 被引量:27 2013年 建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01~1μg/mL,检测低限在0.0072~0.94mg/kg之间,加标回收率在80%~106%范围,标准偏差在1.8%~9.7%之间。 钱疆 杨方 陈弛 陈健 张玉燕 陈章捷 薛芝敏 余孔捷关键词:飞行时间质谱 超高效液相色谱 合成色素 食品