王权帅
- 作品数：16 被引量：110H指数：7
- 供职机构：北京市怀柔区疾病预防控制中心更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程更多>>
- 生活饮用水中溴酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐的离子色谱测定法被引量：21
- 2013年
- 目的建立离子色谱法测定生活饮用水中有溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的检测方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,随氢氧化钾淋洗液进入离子色谱的离子交换系统。根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离,外标法定量。结果溴酸盐回收率为87.5%～116.0%,相对标准偏差为2.69%;氯酸盐回收率为86.8%～99.0%,相对标准偏差为1.21%;亚氯酸盐回收率为80.1%～87.0%,相对标准偏差为0.93%。以上3个项目相关系数均大于0.999 0。结论该方法检测速度快,样品处理简便,能获得满意的分离效果,具有较高的灵敏度和精密度,回收率也满足方法学要求,完全适合于生活饮用水中有溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的同时测定。
- 孙卫明孙建飞王权帅
- 关键词：溴酸盐氯酸盐亚氯酸盐离子色谱法
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中壬基酚残留量方法及不确定度评定被引量：6
- 2020年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中壬基酚残留量,并评定其不确定度。方法分析基质效应,比较不同流动相的分析效果,对分析主要的试剂的目标物残留量,优化超高效液相色谱-串联质谱仪条件。并根据CNAS-GL 006:2018及JJF 1059.1-2012,评定不确定度。结果牛奶基质会产生很大的基质抑制效应,该方法检出限为0.1μg/kg,回收率为85.7%~110.9%,精密度为4.9%~9.5%,相关系数≥0.9990。本研究建立了不确定度评价的数学模型,最后扩展相对标准不确定度为0.072,残留量可表示为C=(11.33±0.82)μg/kg,k=2。结论本方法操作简便、检出限低、灵敏度高、满足方法学要求,适用于牛奶中壬基酚的测定。通过不确定度各分量分析,其中测量重复性、标准品和标准曲线拟合是对测量不确定度的最重要来源。
- 王权帅孙卫明
- 关键词：壬基酚牛奶超高效液相色谱-串联质谱法测量不确定度
- 猪肉中特布他林等4种瘦肉精残留量的固相萃取-气相色谱质谱联用测定法被引量：13
- 2015年
- 目的建立气相色谱质谱联用固相萃取法测定猪肉中特布他林等4种瘦肉精残留量的检测方法。方法将猪肉去筋切碎后,称取一定量的试样,经过提取、固相萃取、衍生、溶解后,于气相色谱-质谱联用仪中进样测定。结果 HP-5MS毛细管柱对4种瘦肉精残留量能达到很好的分离效果,方法检出限为0.4-0.7μg/kg,定量限为1.3-2.3μg/kg（取样量为5.0 g计算）,回收率为75.5%-89.6%,精密度范围为2.5%-4.2%,相关系数〉0.999 0。结论该方法能获得满意的分离效果,并具有较高的灵敏度和精密度,回收率也满足方法学要求,完全适合于猪肉中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种瘦肉精残留的检测。
- 王权帅孙卫明刘建荣
- 关键词：瘦肉精气相色谱-质谱联用法猪肉
- 气相色谱-质谱法同时测定生姜中15种有机氯及氨基甲酸酯类农药残留被引量：14
- 2014年
- 目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定生姜中15种有机氯及氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法。方法将生姜粉碎匀浆,称取一定量的试样,经过超声提取、离心取上清液、浓缩、净化、定容后,用GC-MS的选择离子检测(sim)方式进样测定。结果 DB-1701毛细管柱对10种有机氯及5种氨基甲酸酯类农药能达到很好的分离效果,均能达到基线分离。而DB-5分离效果不理想,仲丁威和残杀威、P,P'-DDD和O,P'-DDT无法达到基线分离,甲萘威和七氯色谱峰完全重合。用DB-1701毛细管柱进行检测时方法最低检出浓度为0.003 mg/kg^0.006 mg/kg(取样量为10.000 g计算),回收率为79.3%~117%,精密度范围为3.02%~5.2%。结论该方法快速,简便,能获得满意的分离效果,各方面均满足方法学要求,完全适合于生姜中多种有机氯及氨基甲酸酯类农药残留的同时测定。
- 孙卫明王权帅
- 关键词：有机氯农药氨基甲酸酯类农药气相色谱-质谱法
- 食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定法的改进被引量：5
- 2012年
- 目的改进国标方法中石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬的检测方法。方法样品经炭化后,于马弗炉中经灰化完全后,冷却,用浓盐酸溶解样灰,用蒸馏水定容至25 ml,盐酸终浓度为3%,用石墨炉原子吸收仪测定。结果对玉米、花生、萝卜、白菜和鸡肉5种样品进行加标测定,回收率为95.0%～105.0%;有证标准物质测定结果相对标准偏差为1.8%～5.4%,且测定值均在证书给定的标准值范围内;该方法最低检出浓度为0.001 mg/kg(当称样量为2 g时)。结论用该方法对食品样品中铬进行测定,其背景干扰小,步骤简单,操作性强,具有良好的准确度和精密度,完全适合于食品样品中铬的测定。
- 孙卫明王权帅王英杰
- 关键词：铬石墨炉原子吸收光谱法
- 同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定板栗中16种真菌毒素被引量：8
- 2021年
- 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定板栗中16种真菌毒素。方法:实验对基质效应进行了分析,比较了不同流动相对分离的影响以及不同色谱柱的分离效果,并对超高效液相色谱-串联质谱仪条件进行了优化。结果:板栗基质会产生基质效应,13种真菌毒素产生基质抑制效应,3种真菌毒素产生基质增强效应,其中6种真菌毒素的基质效应大于20%不能忽略。在最优的流动相条件、最佳的色谱柱和优化的洗脱梯度条件下,16种真菌毒素实现良好分离。该方法回收率为80.0%~118.6%,精密度为2.5%~9.1%,检出限(LOD)为0.10~15 μg/kg。结论:该方法操作简便,回收率、灵敏度、检出限等均满足方法学要求,适用于板栗中16种真菌毒素的测定。
- 王权帅孙卫明
- 关键词：真菌毒素板栗超高效液相色谱-串联质谱法
- 蔬菜中10种有机磷农药残留量的气相色谱-质谱联用测定法被引量：7
- 2018年
- 目的建立气相色谱质谱联用法测定蔬菜中有机磷农药残留量的检测方法。方法将蔬菜样品经过清洗、提取、净化、浓缩、定容后,用气相色谱质谱联用仪进行测定。结果 DB-1701毛细管柱对10种有机磷农药能达到很好的分离效果,而DB-5毛细管柱有4种物质无法达到基线分离。方法最低检出浓度为0.003~0.044 mg/kg(取样量为5.0 g),回收率为73.0%~88.0%,精密度范围为1.59%~4.87%,相关系数≥0.999 0。结论该方法快速准确,灵敏度高,适用于蔬菜中多种有机磷农药残留的同时测定。
- 王权帅孙卫明贾建伟刘建荣
- 关键词：蔬菜
- 流动注射法在线蒸馏测定水中挥发酚的影响因素被引量：5
- 2012年
- 目的探索用流动注射分析仪测定水中挥发酚的最佳检测条件,旨在使实验结果更为准确。方法用QC 8500型流动注射分析仪测定,从水样的采集、保存到检测均按照国家标准要求进行质量控制,比较分析过程中的各种影响因素。结果在最佳实验条件下测定20μg/L标准液5次,相对标准偏差为1.69%,回收率99.0%～102.0%。结论水中挥发酚的影响因素较复杂,如果从最初的试剂配制到最终完成一系列的操作,每一环节都控制好将得到更为准确的实验结果。
- 杨丽梅王权帅贾建伟
- 关键词：挥发酚影响因素
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中4种交链孢霉菌素被引量：3
- 2018年
- 目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中4种交链孢霉菌素含量。方法样品以丙酮为提取剂,经QuEChERS法前处理,采用Endeavorsil C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以甲醇-1.5 mmol/L碳酸氢铵为流动相,梯度洗脱,多反应监测模式检测,细交链孢菌酮酸含量采用内标法定量,交链孢酚、腾毒素和交链孢酚单甲醚含量采用外标法定量。结果该方法对4种交链孢霉菌素有很好的分离效果,检出限为0.06~0.50μg/kg,回收率为85.4%~104.3%,相对标准偏差为2.3%~9.8%,相关系数≥0.9990。结论本方法简便、快速,灵敏度、精密度、回收率均满足方法学要求,适用于小麦粉中4种交链孢霉菌素含量的同时测定。
- 王权帅孙卫明刘伟贾建伟
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法QUECHERS小麦粉
- 调料粉中苏丹红等9种工业染料的液相色谱测定法被引量：3
- 2015年
- 目的建立高效液相色谱法测定辣椒粉和花椒粉中9种工业染料的检测方法。方法前处理方法：称取1g样品，加一定量乙腈，摇匀，超声提取、离心，定容至20ml，取上清液经0．45μm滤膜过滤后上机，外标法定量。色谱条件：流速1．000ml／min；流动相：A为乙腈，B为0．02mol／L乙酸铵及0．4％冰乙酸，pH值为4．2，梯度洗脱。进样量：10μl；柱温：40℃；检测波长为各自的最大吸收波长。结果方法的检出限为0．02～0．07mg／kg，回收率为80．5％～111．0％，相对标准偏差为4．76％-9．05％。相关系数为0．9995-0．9999。结论该方法前处理简便，且能达到很好的分离效果，精密度、回收率也满足方法学要求，完全适合于对辣椒粉和花椒粉中9种工业染料进行检测。
- 孙卫明王权帅
- 关键词：工业染料高效液相色谱法辣椒粉
