崔学峰
- 作品数：1 被引量：3H指数：1
- 供职机构：沈阳药科大学中药学院基于靶点的药物设计与研究教育部重点实验室更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- LC-MS/MS方法检测血中甲基丙二酸含量及应用分析被引量：3
- 2010年
- 目的 建立一种LC-MS/MS方法 测定血清MMA,用于MMA血症的诊断以及治疗效果的监测.方法 收集2009年4-12月205份健康体检者和146份患者血清,用液-液萃取方法 萃取样本,用自制饱和盐酸-正丁醇进行衍生,采用氮气吹干,色谱柱为Discovery C18（50 mm×2.1 mm,5 μm）,流动相为甲醇和水（含0.1%甲酸,V/V）,梯度洗脱,液相分离后进入串联质谱进行分析测定,选择性反应监测模式,以标准品制作标准曲线,同位素内标法定量,以血清样本测定2、25、80μg/L3个浓度的加样回收率,以质控样本测定准确度、精密度和稳定性.检测205份健康人血清,用于临床验证.数字表法随机抽取13份血清,测定结果 与德国MDI实验室进行比对,用配对t检验分析测定数据.结果 方法 线性范围2～100μg/L,标准曲线相关系数R2＞0.995.MMA衍生物保留时间为10.5 min,在此实验条件下丁二酸与MMA不互相干扰,批内RSD≤6.4%,批间RSD≤5.0%,回收率为96.42%～103.33%,检出限为1 μg/L,分析准确度94.2%～108.2%.样本常温放置至少6 h稳定、-20℃下至少可以存放70 d稳定、冻融10次稳定,衍生物在4 ℃下至少存放5 d稳定.溶血样本组与未溶血样本组测定值中位数（四分位数）分别为102.53（13.84～302.33）μg/L和39.52（11.94～203.08）μg/L,差异有统计学意义（T=8,P＜0.05）.本实验室与德国MDI实验室测定结果 中位数（四分位数）分别为32.82（24.50～100.42）μg/L和32.20（26.65～93.30）μg/L,差异无统计学意义（T=7,P＞0.05）.健康成年人（18～58岁）158名,血清MMA测定值（18.46±10.49）μg/L,健康未成年人（1～17岁）47名,血清MMA测定值（22.38±11.45）μg/L.结论 成功建立了LC-MS/MS方法 准确测定血清MMA浓度,样本前处理简单,方法 灵敏度高,特异性强,可重复性好,可以用于MMA血症的筛查、诊断和治疗效果的监测.
- 崔学峰倪君君相婷高慧媛李玮吴立军
- 关键词：甲基丙二酸串联质谱法
