周晓力
- 作品数：16 被引量：28H指数：4
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金湖北省自然科学基金北京市科技计划项目更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- ^(19)F qNMR定量法测定五氟利多的含量被引量：1
- 2015年
- 目的:采用19F核磁共振定量法(19F qNMR法)测定五氟利多的绝对含量。方法:以4-氟肉桂酸为内标,以二甲基亚砜为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ400型核磁共振谱仪,脉冲序列zgfhigqn.2在恒温25℃下获取19F核磁共振谱(19F NMR谱),测定五氟利多的含量,驰豫延迟时间(D1)为10 s。结果:以五氟利多的峰(δ-117.4)及4-氟肉桂酸(δ-110.9)峰作为定量峰;同一样品连续测试5次,测得精密度RSD为0.34%;平行配制6份供试溶液,其结果的重复性RSD为0.38%;将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,五氟利多的线性范围为6.58~22.85 mg,相关系数为0.999 9;定量限为4.06mg。19F qNMR法测得样品的含量为99.89%,与质量平衡法结果 99.96%基本一致。结论:经方法学验证,19F qNMR法可用于测定五氟利多的绝对含量。
- 周晓力陈华南楠
- 关键词：五氟利多
- 富马酸喹硫平杂质对照品的研制
- 2024年
- 目的:对富马酸喹硫平杂质B、杂质G、杂质H、杂质I等的对照品进行标定研制,用于该品种相关国家标准中有关物质检查。方法:采用LC-MS法及核磁共振波谱(NMR)法等对杂质B、杂质G、杂质H、杂质I进行结构确证。采用HPLC法进行纯度分析,采用质量平衡法计算各个杂质的含量,并用核磁共振定量法辅助定值。结果:杂质B、杂质G、杂质H、杂质I的含量分别为98.00%,99.28%,98.94%和97.84%。结论:建立了首批富马酸喹硫平杂质B、杂质G、杂质H、杂质I的标准物质,满足了国内富马酸喹硫平及制剂的质量控制需要。
- 李增鑫周晓力张津泽刘万卉尹利辉
- 关键词：标准物质结构确证
- ^1H NMR法定量测定奥沙西泮杂质Ⅰ对照品的含量被引量：5
- 2016年
- 目的：建立采用^1H NMR法测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量。方法：以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取^1H NMR谱,测定奥沙西泮杂质Ⅰ的含量,驰豫延迟时间为25 s。结果：以奥沙西泮杂质Ⅰ的峰（δ5.97）及对苯二甲酸二甲酯（δ8.10）峰作为定量峰,将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,奥沙西泮杂质Ⅰ的线性范围为8～24 mg,相关系数为0.999 9,精密度RSD为0.08%（n=5）,重复性RSD为0.43%（n=6）,定量限为0.338 mg;核磁共振法测得奥沙西泮杂质Ⅰ的含量为99.8%,与质量平衡法测得结果 99.6%基本一致。结论：采用核磁共振定量的方法可测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。
- 周晓力马迅陈华南楠
- 关键词：对苯二甲酸二甲酯
- [2H3]-吗啡的合成及同位素丰度研究
- 2015年
- 为获取GC-MS或LC-MS分析中用作内标氘代[2H3]-吗啡对照品,建立了标题化合物的合成方法,成功合成了[2H3]-吗啡,并用1HNMR及13CNMR表征。用液质联用技术研究了同位素丰度,其中[2H3]-吗啡的丰度为99.19%。
- 周晓力南楠陈华
- 关键词：内标同位素丰度
- 优势结构喹唑啉-2，4-二酮类及4H-1，4-苯并二氮（？）-2-酮类衍生物的合成方法及抗肿瘤活性研究
- 优势结构是指可以衍生出对多种受体具有高亲和作用配体的分子骨架。理想的优势结构应该满足以下标准：1)能引入不同官能团的刚性分子骨架；2)对不同靶点有不同的生物学活性；3)分子量较低；4)能被进一步优化以提高选择性和活性。优...
- 周晓力
- 文献传递
- ^(19)F核磁共振定量法测定吉非替尼的含量被引量：8
- 2017年
- 目的:建立一种利用^(19)F谱核磁共振技术测定吉非替尼含量的方法。方法:采用^(19)F核磁共振定量法,以4-氟肉桂酸为内标物,使用500 M核磁共振波谱仪,在25℃恒温下采集样品的^(19)F NMR(氟核磁共振)谱。结果:测得吉非替尼含量结果为99.07%,与质量平衡色谱法所得结果(99.29%)基本一致,验证了所建立的氟核磁共振定量法的精密度与重复性良好。结论:本研究建立的测定吉非替尼绝对含量的新方法准确、高效、经济,为含氟药物快速准确的含量测定方法建立奠定了基础。
- 吴迪陈华王腾周晓力宋永吉刘博
- 关键词：吉非替尼
- 复方甘草片溶出度方法的建立和溶出曲线相似性评价被引量：2
- 2023年
- 目的:为了控制复方甘草片的质量,进一步评价其生产工艺,建立体外溶出实验方法及相关的HPLC检测方法。方法:溶出条件为桨法,转速为50 r·min^(-1),溶出介质为水,检测方法为HPLC法,以自身对照法进行溶出度计算。采用建立的溶出方法对3个厂家的复方甘草片中吗啡、磷酸可待因和甘草酸的溶出情况进行了考察,并用Weibull模型对溶出数据进行拟合。结果:通过比较拟合参数来评价各厂家的溶出情况,发现不同厂家之间的Weibull拟合参数有显着差异,说明各厂家的制剂工艺存在较大的区别;通过批间均一性比较,发现厂家A的生产工艺相对稳定,但其不同年份生产的样品存在一定的差异性。结论:采用建立的体外溶出实验方法对不同厂家的样品进行溶出曲线相似性评价,为复方甘草片的质量研究提供参考。
- 周晓力曾月林尹利辉陈华
- 关键词：复方甘草片磷酸可待因甘草酸溶出度溶出曲线高相液相色谱法
- 1H NMR定量测D_3-吗啡对照品的含量被引量：5
- 2015年
- 目的：采用1H NMR法建立了D3-吗啡绝对含量的测定方法。方法：以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代甲醇为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,zg30脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定D3-吗啡的含量,驰豫延迟时间为20 s。结果：以D3-吗啡的峰（δ5.62）及对苯二甲酸甲酯（δ8.12）峰作为定量峰,测得精密度RSD为0.09%（n=5）,重复性RSD为0.69%（n=6）。将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为0.999 9,氘代吗啡的线性范围为5~17 mg;定量限为0.872 mg。核磁共振法测得样品的含量为93.9%,与质量平衡法结果 93.3%及HPLC外标法结果 94.1%一致。结论：采用核磁共振定量的方法可测定D3-吗啡的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。
- 周晓力陈华南楠
- 关键词：标准物质对苯二甲酸二甲酯
- 奥氮平有关物质的合成
- 2016年
- 为合成奥氮平杂质2-甲基-5,10-二氢-4H-噻吩并[2,3-b][1,5]苯二氮杂-4-酮(杂质Ⅰ),以2-氨基-3-氰基-5-甲基噻吩和2-氟硝基苯为起始原料经亲核取代、还原关环及水解3步反应合成了目标化合物,并用NMR及HR-MS进行结构确证,总收率为44%。此方法简单易行、经济实用,为奥氮平杂质对照品的制备奠定了物质基础。
- 周晓力刘博陈华南楠
- 关键词：奥氮平
- 优势结构喹唑啉-2,4-二酮类及4H-1,4-苯并二氮(卄卓)-2-酮类衍生物的合成方法及抗肿瘤活性研究
- 优势结构是指可以衍生出对多种受体具有高亲和作用配体的分子骨架。理想的优势结构应该满足以下标准:1)能引入不同官能团的刚性分子骨架;2)对不同靶点有不同的生物学活性;3)分子量较低;4)能被进一步优化以提高选择性和活性。优...
- 周晓力
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