福建中医药大学药学院药物制剂教研室
- 作品数：6 被引量：24H指数：3
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- 基于LC-MS/MS技术的罗库溴铵微透析探针回收率测定的方法学研究被引量：3
- 2015年
- 目的建立罗库溴铵微透析探针回收率的测定方法,考察罗库溴铵在体外及SD大鼠体内探针回收率的稳定性和重现性,为进一步体内微透析试验提供依据。方法采用LC-MS/MS技术测定透析液中罗库溴铵浓度,计算相应的探针回收率;采用增量法（正透析法）和减量法（反透析法）考察不同流速（0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μL/min）、不同药物浓度（50、200、500ng/mL）对体外探针回收率的影响。采用减量法测定SD大鼠体内的探针回收率,并与体外结果进行比较。结果在相同条件下,探针体外回收率在流速为0.5-4μL/min范围内随着流速增加而降低;同一流速下,探针回收率与罗库溴铵浓度无关;增量法和减量法所测得的体外探针回收率在相同条件近似相等,且稳定性良好。减量法测得的SD大鼠体内探针回收率结果与体外相近。结论微透析技术可用于罗库溴铵体内药物动力学研究,反透析法可作为罗库溴铵体内研究的探针回收率测定方法。
- 王秀云方俊聪杨光许子华赵鑫范国荣
- 关键词：罗库溴铵微透析液相色谱-串联质谱法
- 清蛋白作为药物载体的PEG化修饰研究进展
- 2014年
- 清蛋白(白蛋白)是一种理想的药物载体,但由于其在体内半衰期短以及易被酶降解等缺点限制了其应用,然而根据其具有多个修饰位点的结构特点,可通过PEG修饰延长循环时间,阻碍酶的作用等。目前,PEG修饰清蛋白仍处于研究阶段,已有较多关于PEG修饰清蛋白的研究,例如PEG修饰所起的作用、对清蛋白及其制剂的影响,以及修饰位点的选择等。本文对清蛋白的PEG化修饰的相关研究进行综述。
- 周琴琴陈建明
- 关键词：清蛋白PEG化半衰期药剂学性质
- HPLC-PDA-ESI-ITMS^n法鉴定氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物
- 2014年
- 目的通过高效液相色谱-光电二极管阵列检测器/离子阱质谱(HPLC-PDA-ESI-ITMSn)联用技术定性分析氯唑沙宗在SD大鼠尿液中的代谢产物。方法高效液相色谱条件:采用Benatnach C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含10 mmol乙酸铵)进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为287 nm。ESI质谱条件:负离子扫描模式,喷针电压为5 000 V,毛细管电压为20 V,干燥气(N2)压力为137.896 kPa,质量扫描范围为m/z 50~500,雾化温度为300℃。结果通过HPLC-PDA-ESI-ITMSn联用技术,分离并鉴定出SD大鼠口服氯唑沙宗原料药后,尿液中的5种氯唑沙宗代谢产物,并揭示了这5种代谢产物的质谱裂解规律。结论本方法灵敏度高、专属性强,为氯唑沙宗在SD大鼠体内的代谢途径及代谢过程的研究提供了依据。
- 杨鹏付恩桃高方圆范国荣
- 关键词：氯唑沙宗代谢产物
- 白芷、川芎药对配伍挥发油成分的GC-MS分析被引量：16
- 2014年
- 目的 研究白芷、川芎单味药及其药对的挥发油成分,并考察白芷、川芎药对配伍对挥发油成分的影响.方法 采用水蒸气蒸馏法提取白芷、川芎单味药及其药对的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索,并与文献资料比对,进行化学成分的分离和鉴定.色谱条件：TR5-MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）;载气为高纯氦气;进样口温度250℃;进样量1μL,分流比50∶1;恒流模式,载气流速1.00 mL/min;程序升温：起始温度50℃,保持1 min,以5℃/min的速率升至240℃,保持1 min,然后以5℃/min升至280℃,并保持1 min.质谱条件：电子轰击（EI）离子源,电子能量70 eV,离子源温度220℃,传输线温度280℃,质量范围（m/z）：50～650 amu,数据采集扫描模式为全扫描,溶剂延迟5 min.结果 在白芷、川芎、药对（1∶1）、药对（4∶1）的挥发油及白芷、川芎等浓度挥发油混合物（药对等浓度挥发油）中分别鉴定出69、59、59、60、78种化合物,其中共有成分19种.结论 从挥发油的组分及含量来看,不同配伍比例药对挥发油的成分有很大的不同,单味药挥发油组分的含量在药对中都发生了变化.
- 胡志妍齐天杨光杨旦付恩桃范国荣
- 关键词：白芷川芎挥发油类
- 加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法分析辛夷中挥发油成分被引量：5
- 2014年
- 目的建立加速溶剂萃取(ASE)结合气相色谱-质谱(GC-MS),分析辛夷中挥发油成分的方法,并与经典水蒸气蒸馏(SD)法萃取辛夷挥发油结果进行比较。方法以辛夷中活性成分1,8-桉叶素和β-石竹烯的峰面积为指标,采用正交设计法考察萃取温度、静态萃取时间、溶剂种类和料液比4个因素对ASE法提取辛夷挥发油的效率的影响;GC-MS法分析ASE、SD法萃取所得挥发油成分,依据NIST质谱数据库检索进行定性分析。结果 ASE法提取辛夷挥发油的最佳试验参数为:以甲醇为溶剂,料液比为3∶20,加热温度80℃,静态萃取时间6 min,循环提取2次。在50 min内GC-MS分离鉴定ASE法优化萃取辛夷挥发油成分77种,峰面积归一化计算占挥发油总量的94.55%;GC-MS分离鉴定SD法萃取辛夷挥发油成分43种,峰面积归一化计算占挥发油总量的99.21%。2种方法检测到的相同组分有37个,均以1,8-桉叶素质量分数最高。结论与传统SD法相比,ASE法具有简便、快速、重复性好、提取效率高等优点,是切实可行的辛夷挥发油提取工艺方法。
- 齐天杨光胡志妍赵鑫范国荣
- 关键词：加速溶剂萃取气相色谱-质谱法挥发油
- 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的定性与定量分析
- 2014年
- 目的建立抗结核病新药吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（pyrrolidine dithiocarbamate,PDTC）的定性鉴别与定量分析方法。方法以化学法、紫外光谱（UV）法、红外光谱（IR）法和高效液相色谱（HPLC）法结合对照品进行定性鉴别,采用HPLC法测定PDTC合成产品的质量分数。结果 PDTC水溶液有特征的硫取代显色反应。PDTC 50%（体积分数）甲醇溶液在255、278 nm波长处有最大吸收,在225 nm波长处有最小吸收。PDTC在3 250、2 500 cm-1间出现VSH较强的宽峰,在1 716 cm-1附近为VCS较弱的宽峰。以PDTC对照品为对照,进行PDTC合成产品定量分析,在25.75-206.00μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 8）,低、中、高3个水平的平均加样回收率分别为100.09、100.06%、100.10%,RSD分别为0.59%、1.47%、0.58%（n=3）。结论建立的定性鉴别和定量分析方法准确、可靠、重复性好,可用于PDTC合成产品的质量控制。
- 付恩桃王秀云杨鹏赵鑫张颖范国荣
- 关键词：吡咯烷二硫代氨基甲酸铵高效液相色谱法
