河南师范大学化学化工学院河南省手性醇类药物工程技术研究中心
- 作品数：20 被引量：30H指数：3
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- 盐酸多西环素的合成新方法被引量：1
- 2019年
- 盐酸多西环素为重要的人兽两用药,其生产过程中的脱氯和不对称氢化反应对产品的收率和质量有重要影响。以11α-氯代甲烯土霉素为起始原料,自制钯炭为催化剂,经脱氯、氢化和转盐3步反应合成了盐酸多西环素,总收率达58.4%,其结构经~1H NMR确证。
- 徐桂清朱荣荣毛雪莹毛龙飞吴斗灿高原姜玉钦李伟
- 关键词：盐酸多西环素脱氯反应不对称氢化反应药物合成
- 离子液体中纳米铜催化Huisgen-Click反应
- 2016年
- 在绿色溶剂离子液体中,经纳米铜催化叠氮化合物和炔烃反应合成了10个1,2,3-三氮唑化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和MS(ESI)确证。研究了催化剂、原料摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产率的影响。结果表明:以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为溶剂,n(叠氮苯)∶n(苯乙炔)=1.0∶1.2,于60℃反应1 h,收率高达95%。
- 吕和平赵杰朱德育樊振毛龙飞姜玉钦
- 关键词：苯乙炔1,2,3-三氮唑离子液体纳米铜CLICK反应
- 曲克芦丁新工艺合成研究被引量：3
- 2017年
- 以甲醇钠作为催化剂,芦丁、环氧乙烷为原料在甲醇中制备曲克芦丁.研究了在不同温度、反应时间及压强条件下对产品纯度和收率的影响.经实验证明,在高压釜内压强0.2 MPa、温度75℃条件下经5h反应,无需精制即可得到外标纯度高达80%的曲克芦丁.
- 姜玉钦吴凯毛龙飞徐桂清李伟
- 关键词：甲醇钠芦丁曲克芦丁甲醇
- 4-羟基-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶-2(1H)-酮的合成研究被引量：1
- 2018年
- 本文以Boc-4-哌啶酮为原料,经过取代、还原、酰化、成环、脱保护等步骤得到医药关键中间体化合物4-羟基-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶-2(1H)-酮,总收率达到43%,并经过~1H NMR,^(13)C NMR和ESI-MS确定了所得化合物的结构。该合成方法具有操作简便,收率较高,纯度好,重复性好等优点,全过程无需经柱层析分离提纯,适合工业化大生产。
- 毛龙飞许彩云高原毛伸蒋涛
- 4-(哌啶-4-基)-1H-吡咯-3-甲酰胺类衍生物盐酸盐的合成及其抗菌活性研究被引量：2
- 2017年
- 以Boc-4-哌啶甲醇为起始原料,经Swern氧化、羟醛缩合、Knorr吡咯合成法、氨基保护、酯水解、酰胺化、脱保护及成盐反应合成了一系列4-(哌啶-4-基)-1H-吡咯-3-甲酰胺类衍生物盐酸盐,经~1H NMR,^(13)C NMR和MS-ESI等确证结构。用抑菌环法测试了此类衍生物对大肠杆菌和金黄葡萄球菌生长的抑制作用,结果显示目标化合物能够不同程度地抑制大肠杆菌的生长,其中4-(哌啶-4-基)-1H-吡咯-3-(N-甲基-N-丙基甲酰胺)盐酸盐对大肠杆菌的抗性显著,最高抑制率达96%。
- 毛伸苏锥锥张丹丹毛龙飞申家轩徐桂清
- 关键词：抗菌活性
- 高效液相色谱法测定盐酸托莫西汀有关物质被引量：3
- 2016年
- 采用高效液相色谱法测定盐酸托莫西汀的有关物质。采用Elclipse XDB-C8(3.5μm,4.6×150mm)色谱柱,以正丙醇:缓冲液(2.9 g/L磷酸用1000 m L水溶解,用5 mol/L KOH调p H值至2.5,再加入5.9 g辛烷磺酸钠)-(27∶73)为流动相,检测波长为215 nm。结果:有关物质与托莫西汀分离良好,检测限为0.106μg/m L(S/N≈3),且方法耐用性好。结论:该方法操作简便、专属性强、耐用性好,可用于盐酸托莫西汀的质量控制。
- 吕和平吴相永樊振赵杰姜玉钦
- 关键词：高效液相色谱法盐酸托莫西汀
- 一种低成本高含量曲克芦丁的制备方法被引量：1
- 2019年
- 本文以市售芦丁为原料,在吡啶中经醋酸酐酰化后再水解得外标含量为99.7%的高纯度芦丁;然后以此高纯度芦丁为原料,以3代聚酰胺-胺树枝状聚合物为催化剂,在甲醇中经环氧乙烷羟乙基化反应,精制后得高含量曲克芦丁。本文系统研究了以高纯度芦丁为原料,反应温度、时间和压强对曲克芦丁合成的影响。实验表明,芦丁经酰化后再水解可得到纯度为99.7%的高纯度芦丁,在高压釜内,压强0.2MPa、温度80℃条件下反应5 h,得到的粗品曲克芦丁只需简单纯化便可得到外标纯度大于98.5%的曲克芦丁。
- 李阳郭利兵谷少华李言言毛龙飞李星曹晓慧张玮玮李伟姜玉钦
- 关键词：芦丁曲克芦丁
- 强力霉素的绿色合成
- 2018年
- 强力霉素是一种在医药、林业、畜牧业等领域广泛使用的抗生素。本文以11α-氯代甲烯土霉素为起始原料,经脱氯、不对称氢化、成盐三步反应得到目标化合物。采用自己制备的催化剂,进行脱氯和不对称氢化两步反应,得到较好的化学和立体选择性,提高α-异构体的收率。并在此基础上提出α-6-脱氧土霉素对甲苯磺酸盐直接成盐制备强力霉素的方法,使产品收率大大提高,同时大大减少环境污染。三步总重量收率超过52%。该工艺适合工业化。
- 徐桂清高原吴斗灿毛龙飞董文佩张银贵姜玉钦李伟
- 关键词：强力霉素成盐
- 埃索美拉唑镁的合成工艺研究被引量：1
- 2017年
- 本文以2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑和2-(氯甲基)-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐为原料,依次经过缩合、不对称氧化、埃索美拉唑成钠盐、拆分和埃索美拉唑成镁盐这五步反应得到符合药典要求的埃索美拉唑镁,总收率达到73%。该路线操作简单,反应收率高,重复性好,适合工业化大生产。
- 徐桂清毛伸毛龙飞申家轩
- 关键词：埃索美拉唑镁
- 一种强力霉素关键中间体的合成研究
- 2018年
- 11α-氯代甲烯土霉素是合成强力霉素的关键中间体。本文以N-氯代乙酰苯胺和土霉素为起始原料,经氯代、脱水、成盐三步反应得到目标化合物,其结构经核磁共振氢谱、红外光谱确认,总收率达82.2%。本合成方法中所用新脱水剂的环境污染小、对设备腐蚀小、产品收率高,更适于工业化推广。
- 徐桂清高原吴斗灿毛龙飞姜玉钦李伟
- 关键词：强力霉素关键中间体
