宁波大学材料科学与化学工程学院宁波市新型功能材料及其制备科学国家重点实验室培育基地
- 作品数：94 被引量：324H指数：10
- 相关作者：张辉罗乃兴候琳熙游梦云刘晓利更多>>
- 相关机构：北京大学化学与分子工程学院安徽医科大学公共卫生学院中国科学院宁波材料技术与工程研究所宁波材料技术与工程研究所更多>>
- 发文基金：宁波市自然科学基金浙江省自然科学基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学一般工业技术化学工程电气工程更多>>
- 流动注射氢化物发生与动态反应池-电感耦合等离子体质谱法分析镍基超合金中锗砷硒被引量：16
- 2007年
- 建立了流动注射(FI)氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(CP-MS)分析镍基超合金样品中锗、砷、硒的方法。采用动态反应池-氢化物生成技术富集锗、砷、硒,选择半胱氨酸(L-Cys)以及使用气液分离装置,降低了Ni,Co基体在三种元素氢化物生成时的干扰。探讨了氢化物生成的最佳条件、气体流速及基质氧化物对测定的影响。结果表明,以2.0 g/L NaBH4作为氢气发生剂,20 g/L L-Cys作为掩蔽和增敏剂,控制气体流速为0.95 mL/min时,三种元素都有最佳的氢化物发生效率,且Ni,Co对分析干扰可忽略不计。实验求得锗、砷、硒检测限分别为0.003 pg/L,0.001 pg/L,0.002 pg/L。测定1μg/g锗、砷、硒的RSD分别为1.5%,2.9%,2.2%,回收率分别为91.3%,91.4%,112.0%。应用该法于镍基合金标准样品中Ge,As,Se的测定,结果与认定值相吻合。
- 干宁李天华王鲁雁徐伟民
- 关键词：镍基超合金锗砷硒
- 固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左甲状腺素钠被引量：1
- 2014年
- 研究了固相萃取一高效液相色谱法测定人血清中左甲状腺素钠的方法。血清样品经MCX固相萃取小柱提取后进样测定；色谱条件为：色谱柱ODS柱（150mm×4．6mm i．d．，4．6μm），流动相为甲醇：H3P04溶液（60：40，y：V，pH3．00）；流速为1．0mL／min，检测波长225nm,柱温30℃，进样量20μL。在0．005—10．0μg／mL浓度范围内，关系线性关系良好；检出限为0．002μg／mL；RSD〈6．4％，回收率在96．6％～104．4％之间。方法适用于左甲状腺素钠的人体药代动力学及生物利用度研究。
- 沙玉红钱霁翀吕森迪徐成银郭智勇
- 关键词：固相萃取高效液相色谱法血清左甲状腺素钠
- 基于分子印迹整体柱的高灵敏度四环素选择电极的研究被引量：5
- 2010年
- 目的:建立高灵敏度测定样品中四环素的电位分析法。方法:基于分子印迹整体柱,以四环素-磷钨酸离子缔合物为电活性物质,构建成PVC为基质膜的高灵敏度四环素选择电极,并对电极性能指标进行评价。结果:在pH2～4溶液中,电极的线性范围为1×10-8～1×10-3mol.L-1,斜率为58.3mV/pC,检出限为约6×10-9mol.L-1,精密度和准确度好。结论:该电极灵敏度高,选择性好,测定结果准确可靠,可用于药片、人血清、水产品等样品中四环素的含量测定。
- 郭智勇盖盼盼段静张会娜
- 关键词：四环素离子选择性电极PVC膜分子印迹整体柱
- 前列腺特异性抗体电化学免疫传感器研制被引量：1
- 2007年
- 制得自组装巯基丁二胺铜（Ⅱ）／纳米金胶／前列腺特异性（PSA）抗体免疫传感器。在pH=5．2的磷酸盐底液中，采用示差脉冲法对PSA进行定量测定。结果显示：该传感器的氧化峰电流减少值与PSA浓度在0．005—0．48mg／L范围内成线性关系，检测下限为2μg／L。在40μg／LPSA浓度下测量RSD=2．9％（n=8），该免疫传感器稳定性和抗干扰性较好。检测血清中PSA结果满意。
- 干宁候琳熙李天华任元龙周雄
- 关键词：自组装血清
- 新型蓝色磷光嘧啶铱(Ⅲ)配合物的合成及发光性质被引量：2
- 2012年
- 设计并合成了以2-(2,4-二氟苯基)嘧啶(DFPPM)为主配体的两种新型二嗪铱配合物[(DFPPM)2IrCl-(PPh3)](Ph:苯基)和[(DFPPM)2Ir(CN)(PPh3)],用核磁共振(NMR)和质谱等方法对其进行了表征,并用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光学性质进行了研究。光致发光光谱结果显示:配合物[(DFPPM)2IrCl(PPh3)]的发射峰波长为472 nm和489 nm;而配合物[(DFPPM)2Ir(CN)(PPh3)]的发射峰波长为447 nm和472 nm,1931CIE色度坐标为(0.14,0.15),是一种深蓝色磷光材料。以[(DFPPM)2Ir-(CN)(PPh3)]为客体材料、PVK为主体材料制备了电致发光器件,研究了其电致发光光谱。结果表明,电致发光光谱与光致发光光谱相比有较大程度的红移。
- 葛国平李春艳郭海清
- 关键词：磷光材料蓝光材料
- 微透析结合高效液相色谱法检测牛奶中的磺胺类药物被引量：2
- 2008年
- 目的:以微透析装置连结高效液相色谱(MD—HPLC)仪分析牛奶中的6种磺胺类药物(简称 SFDs):磺胺嘧啶(SDA)、磺胺一甲基嘧啶(SME)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺恶唑(SMX)、磺胺一甲氧嘧啶(SMM),磺胺二甲氧嘧啶(SMO)的含量。方法:采用 pH 7.5的0.5 mol·L^(-1)NaCl 作为微透析灌流液,流速为1.0 μL·min^(-1),收集样品透析液20 min 后用 HPLC 分离检测。采用 Zorbax,Eclipse XDB C_8(150.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃。以乙腈-0.01 mol·L^(-1)NaH_2PO_4(pH=5.0)(25:75)为流动相,流速为0.6 mL·min^(-1),检测波长260 nm。结果:在最佳色谱及微透析条件下,各 SFDs 的浓度在21～3000 ng·mL^(-1)范围内线性关系均良好(r=0.995～0.997)。回收率为:SDA(105.0%),SME(104.0%),SMX(93.0%),SMZ(98.0%),SMM(98.0%),SMO(102.0%)。检测限为:SDA(0.41μg·L^(-1)),SME(0.86μg·L^(-1)),SMX(0.09μg·L^(-1)),SMZ(0.45μg·L^(-1)),SMM(0.19μg·L^(-1)),SMO(0.08μmg·L^(-1))。结论:本方法准确,灵敏度高,易于质控,适用于市售牛奶中SFDs 的分离检测。
- 干宁王鲁雁李天华李春野徐伟民
- 关键词：微透析高效液相色谱牛奶
- 5′-核苷酸酶和HRP酶共固定修饰电极快速检测鸡肉中肌苷酸含量被引量：1
- 2008年
- 利用气相沉积方法在玻碳电极表面得到二氧化钛凝胶膜,并在电极表面同时固定5′-核苷酸酶(5′-NT)和辣根过氧化物酶(HRP),构建了一种新型快速测定肌苷酸(IMP)含量的安培传感电极(5′-NT-HRP/GCE)。在溶解氧存在的条件下,IMP被凝胶膜中的5′-NT催化氧化,通过产物H2O2在电位-150mV下被HRP酶催化还原的电化学响应对IMP进行测定。在邻苯二酚存在下,该传感器对IMP表现出快速的响应(响应时间小于10s)。该电极对IMP的测定具有较宽的线性范围(1×10-6-2×10-4mol/L)和较低的检测限(0.5×10-6mol/L)。该电极对IMP的测定具有很高的准确度和良好的重现性。除抗坏血酸以外,与IMP共存的其它物质对其测定没有干扰。结果表明,该电极显示出很好的重现性和稳定性,能用于鸡肉中IMP的在线检测。
- 干宁王鲁雁李天华陈晓东徐伟民
- 关键词：辣根过氧化物酶肌苷酸
- 1,5-二(3-羟丙氧基)蒽醌的合成及表征被引量：3
- 2011年
- 以1,5-二氯蒽醌与1,3-丙二醇为原料,DMSO为溶剂,用KOH催化反应制得黄色可聚合染料单体1,5-二(3-羟丙氧基)蒽醌。采用正交实验,对物料摩尔比、反应温度和反应时间进行了考察。最佳条件为:n(1,5-二氯蒽醌)∶n(1,3-丙二醇)=1∶10,反应温度100℃,反应时间15小时;目标产物的质量分数71.0%。用柱层析法纯化,纯度w〔1,5-二(3-羟丙氧基)蒽醌〕=99.1%,熔点170.4～171.3℃。用液相-质谱、核磁共振氢谱、红外光谱、紫外-可见光谱及热重对所得目标产物进行了表征。
- 彭光耀王丽游梦云
- 空穴传输基团修饰的吡嗪铱配合物的合成及其发光性质被引量：3
- 2010年
- 设计合成了空穴传输性咔唑基团修饰的吡嗪配体,2,3-二(4-(9-咔唑基甲基)苯基)-5-甲基吡嗪(CzMPMP)及其铱配合物Ir(CzMPMP)2(acac)(acac:乙酰丙酮).用核磁共振(NMR)、质谱、元素分析等方法对其进行了表征,并用紫外-可见吸收光谱、液相和固相光致发光光谱对其光学性质进行了研究.通过与没有咔唑取代基的2,3-二苯基-5-甲基吡嗪铱配合物Ir(DPMP)2(acac)进行对照,说明咔唑基团对配合物的光学性质有显著影响.不含咔唑取代基的配合物Ir(DPMP)2(acac)的固态光致发光光谱中存在很强的激活双体(excimer)峰,而Ir(CzMPMP)2(acac)的固态光致发光光谱中未发现有激活双体峰;并且在溶液中,含有咔唑取代基的配合物Ir(CzMPMP)2(acac)较Ir(DPMP)2(acac)的光致发光强度有显著提高.这些结果说明咔唑基团的空间位阻可以有效阻止配合物成膜时产生激活双体,从而消除发射峰红移现象并提高发光效率.
- 于晓航葛国平张国林郭海清
- 关键词：吡嗪铱配合物磷光
- 纳米Pt/巯基丁二酰胺铜修饰电极的制备及其电催化活性被引量：3
- 2008年
- 利用电沉积法将纳米Pt固定在巯基丁二酰胺铜(II)自组装金电极(Au/CuL)表面,制备了一种纳米催化电极(Au/CuL/nanoPt).分别以扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、光电子能谱(XPS),表面红外光谱(FT-IR)及电化学交流阻抗(EIS)对电极表面形貌进行了表征,并采用循环伏安法(CV)研究了它的电化学性质.结果表明,CuL具有良好的电化学活性并对H2O2的还原具有电催化作用,纳米Pt可以显著增强这种催化性能.在30℃、0.02mol·L-1PBS缓冲液(pH=6.0)中检测H2O2,在0.00125-0.16mmol·L-1浓度范围呈现线性响应,相关系数为0.9960(信噪比为3),检测极限为0.3μmol·L-1.该电极对H2O2电流响应灵敏度高(0.312mA·cm-2·mmol-1·L)、检测迅速(4.3s)、稳定性好(对46μmol·L-1和2.8mmol·L-1的H2O2连续测10次,变异系数分别为3.1%和3.9%;保存70d后对10μmol·L-1H2O2的响应为初始响应的95%).
- 干宁王鲁雁李天华王峰江千里
- 关键词：电催化还原H2O2循环伏安法
